一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115259877A(43)申请公布日2022.11.01(21)申请号202210877478.7C04B35/565(2006.01)(22)申请日2022.07.25C04B35/64(2006.01)(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号申请人燕山大学(72)发明人李明伟梁波孙宇雷温银堂曾岗李文浩钟业盛史丽萍赫晓东何飞刘泽良(74)专利代理机构哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司23213专利代理师侯静(51)Int.Cl.C04B35/80(2006.01)C04B35/82(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法(57)摘要一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，它涉及陶瓷基功能复合材料技术领域，本发明要解决现有刚性陶瓷纤维隔热瓦烧结温度过高易导致骨架非晶二氧化硅纤维析晶问题，本发明将碳化硅粉体、改性硅溶胶及烧结助剂粉体颗粒均匀混合得到混合物料，乙醇溶液混合，得到烧结助剂浆料；再加入纤维浆料，真空抽滤排出水分得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯，真空干燥后，将得到的陶瓷隔热瓦干坯放入马弗炉内烧结。本发明针对隔热瓦高温服役时间短特点，通过优化烧结助剂种类实现了刚性陶瓷纤维隔热瓦的低温制备高温应用。CN115259877ACN115259877A权利要求书1/1页1.一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，其特征在于它是按照以下步骤进行的：步骤一、将碳化硅粉体、改性硅溶胶及烧结助剂粉体颗粒均匀混合得到混合物料；其中，烧结助剂为三硼化硅、四硼化硅、六硼化硅中的一种或几种；步骤二、将无水乙醇与去离子水混合得到乙醇溶液；按照质量比(20～40)：100的比例将混合物料与乙醇溶液混合，得到烧结助剂浆料；其中，混合物料是分批次加入到乙醇溶液中；步骤三、将短切陶瓷纤维与去离子水按质量比1：(15～30)的比例均匀混合，得到纤维浆料；步骤四、将烧结助剂浆料与纤维浆料均匀混合后得到混合浆料溶液；将上述所得混合浆料溶液倒入模具内，真空抽滤排出水分得到陶瓷纤维隔热瓦湿坯；将湿坯转移至真空干燥箱内，在温度为100～150℃的条件下真空干燥36～72h，得到陶瓷隔热瓦干坯；步骤五、将陶瓷隔热瓦干坯放入马弗炉内以3℃/min的升温速率升至700～1100℃，保温2～10h，之后随炉降温，即得到所述的刚性陶瓷纤维隔热瓦。2.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，其特征在于步骤三中所述的短切陶瓷纤维为石英纤维、氧化铝纤维、氧化锆纤维、莫来石纤维中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，其特征在于步骤一中所述的碳化硅、改性硅溶胶及烧结助剂粉体的质量比为(10～30)：(20～40)：(20～30)。4.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，其特征在于步骤一中所述的烧结助剂为三硼化硅与四硼化硅按照质量比为10：(15～25)的比例混合而成；或者烧结助剂为三硼化硅、四硼化硅与六硼化硅按照质量比为10：(10～20)：(10～30)的比例混合而成。5.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，其特征在于步骤一中所述的碳化硅粉体粒径为0.5～2μm。6.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，其特征在于步骤四中所述的烧结助剂浆料与纤维浆料按照质量比为1：(20～100)的比例混合。7.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，其特征在于步骤四中江所得混合浆料溶液倒入带微孔的模具中。8.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，其特征在于步骤五以3℃/min的升温速率升至700～1000℃。9.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，其特征在于步骤五在700～1000℃温度下烧结处理2～10h。10.根据权利要求1所述的一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法，其特征在于所述的改性硅溶胶是以甲基三甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、正硅酸乙酯与乙醇混合溶液水解制得。2CN115259877A说明书1/3页一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法技术领域[0001]本发明涉及陶瓷基功能复合材料技术领域，具体涉及一种低温烧结制备刚性陶瓷纤维隔热瓦的方法。背景技术[0002]可重复使用高超声速飞行器再入期间与大气发生剧烈摩擦而产生严重的气动加热效应，会导致飞行器表面温度在短时间内迅速攀升至上千摄氏度，因此为保证飞行器的顺利飞行及安全服役必须在其表面装配性能可靠的热防护材料以隔绝外部热流向机身传递。[0003]目前，可重复使