一种提拉法提纯稀土金属的装置及提纯方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115305365A(43)申请公布日2022.11.08(21)申请号202110501604.4(22)申请日2021.05.08(71)申请人有研稀土新材料股份有限公司地址100088北京市西城区新街口外大街2号申请人有研稀土高技术有限公司(72)发明人张小伟李宗安柯灵升余创陈德宏王志强(74)专利代理机构北京中创云知识产权代理事务所(普通合伙)11837专利代理师徐辉(51)Int.Cl.C22B59/00(2006.01)C22B9/00(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种提拉法提纯稀土金属的装置及提纯方法(57)摘要本发明涉及一种提拉法提纯稀土金属的装置及提纯方法，稀土金属，加热至稀土金属熔点以上200℃～600℃，保持真空度，保温一段时间；稀土金属熔液中加入难熔金属，降温至稀土金属熔点以上51℃～100℃，将籽晶伸入稀土金属熔液液面下保温一段时间；降温至稀土金属熔点以上0.1℃～50℃，提拉籽晶或稀土金属容器下引结晶。本发明通过控制炉内温度和真空度，实现稀土金属的分步除杂；同时通过难熔金属对杂质的定向吸附作用，降低杂质在稀土金属液中的活度，强化提纯效果，可一步将2N级稀土金属提纯至4N级以上。CN115305365ACN115305365A权利要求书1/1页1.一种提拉法提纯稀土金属的装置，其特征在于，包括炉体、坩埚、提拉装置以及难熔金属粉末加料仓；所述炉体内部温度及压力可调节；所述坩埚设置在炉体内部，用于容纳稀土金属液体；所述提拉装置由所述炉体外部延伸至内部，用于稀土金属液体提拉结晶；所述难熔金属粉末加料仓位于所述炉体外部，通过加料通路将难熔金属粉末添加至坩埚。2.根据权利要求1所述的提拉法提纯稀土金属装置，其特征在于，所述炉体连接真空泵，并设置充气孔，通过抽真空及充气调节内部压力。3.一种提拉法提纯稀土金属的方法，其特征在于，包括：(1)稀土金属，加热至稀土金属熔点以上200℃～600℃，保持真空度，保温一段时间；(2)稀土金属熔液中加入难熔金属，降温至稀土金属熔点以上51℃～100℃，将籽晶伸入稀土金属熔液液面下保温一段时间；(3)降温至稀土金属熔点以上0.1℃～50℃，提拉籽晶或稀土金属容器下引结晶。4.根据权利要求3所述的提拉法提纯稀土金属的方法，其特征在于，所述稀土金属包括镧、铈、镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、镥、钇或钪。5.根据权利要求3或4所述的提拉法提纯稀土金属的方法，其特征在于，所述难熔金属为钨、钼、钽中的一种或几种。6.根据权利要求5所述的提拉法提纯稀土金属的方法，其特征在于，所述难熔金属的加入量为稀土金属的1～30％。7.根据权利要求3或4所述的提拉法提纯稀土金属的方法，其特征在于，步骤(1)中，保持真空度条件为压力<10‑2Pa，保温时间为10min～240min。8.根据权利要求3或4所述的提拉法提纯稀土金属的方法，其特征在于，步骤(2)中保温时间为5min～30min，压力<10‑2Pa的真空环境，或压力＞102Pa的惰性气氛环境。9.根据权利要求3或4所述的提拉法提纯稀土金属的方法，其特征在于，步骤(3)中提拉籽晶或金属容器转速为0～10rpm，结晶速度为1～30cm/h。10.根据权利要求3或4所述的提拉法提纯稀土金属的方法，其特征在于，步骤(3)中结晶压力为<10‑2Pa的真空环境或压力＞102Pa的惰性气氛环境，进一步地，提纯的稀土金属为圆棒材或管材。2CN115305365A说明书1/7页一种提拉法提纯稀土金属的装置及提纯方法技术领域[0001]本发明涉及冶金技术领域，尤其涉及一种提拉法提纯稀土金属的装置及提纯方法。背景技术[0002]高纯稀土金属是高性能稀土磁、光、电等功能材料的物质基础，广泛应用于国防军工及新能源汽车、集成电路、新型显示等战略性新兴产业。[0003]稀土金属性质活泼，容易与多种金属、非金属以及气体发生反应，造成稀土金属中包含的杂质种类多，这些杂质可分为4类：第1类为挥发性杂质，如钙、镁、氟化物等；第2类为中饱和蒸气压类杂质，如铁、铜、铝、硅等；第3类为坩埚类杂质，如钨、钼、钽等，该类杂质熔点高、饱和蒸气压极低；第4类为气体杂质，如氧、氮、氢等。[0004]由于每种提纯方法仅对某类杂质有去除效果，因此4N级以上高纯稀土金属需要采用多种提纯方法进行制备。如低饱和蒸气压金属镧、铈，首先将金属热还原或熔盐电解获得纯度99％的粗金属进行真空精炼去除挥发性杂质，再采用区熔熔炼去除部分金属杂质，或固态电迁移去除去除部分金属杂质和气体杂质；中饱和蒸气压类金属镨、钕、钆、铽、镝、钬、铒、镥、钇和钪等，首先将金属热还原获得纯度99％的粗金属进行真空精炼去除挥发性杂质，再采用真空蒸