一种ZIF-7/SFRH衍生多孔炭材料的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115364813A(43)申请公布日2022.11.22(21)申请号202211194451.4(22)申请日2022.09.29(71)申请人长春工业大学地址130012吉林省长春市延安大街2055号(72)发明人盖方圆彭元赵晓刚(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/30(2006.01)C01B32/05(2017.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/30(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种ZIF-7/SFRH衍生多孔炭材料的制备方法(57)摘要本发明属于染料吸附材料领域，具体涉及SFRH与ZIF‑7衍生炭材料，其制备方法包括制备ZIF‑7：将六水合硝酸锌与苯并咪唑分别溶于N,N‑二甲基甲酰胺和甲醇中，经过离心干燥得到ZIF‑7晶体；以及制备聚合物SFRH：将间二苯酚和六亚甲基四胺研磨混合后放入高压反应釜中，再经过KOH活化和干燥制备而成；随后将不同比例的ZIF‑7与SFRH研磨混合，放入瓷舟中，在氮气的保护下，在管式炉中炭化，将炭化后的样品洗至中性，再经过干燥得到目的产物。本发明提出了一种对ZIF‑7进行改性的新途径，具有制备方法简单、成本低廉，易于实现工业化生产的特点。CN115364813ACN115364813A权利要求书1/1页1.一种ZIF‑7/SFRH衍多孔炭材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：首先将0.136g六水合硝酸锌溶解在5mlDMF溶液中，再称取0.12g苯并咪唑溶解于5ml甲醇溶液中，超声30分钟后，充分混合后得到前驱体混合溶液;将上述混合溶液转移到磁力搅拌器上，在室温条件下进行搅拌30分钟，待反应完全后，将所得溶液进行离心，得到的沉淀在80℃下干燥过夜，得到烘干后的粉末ZIF‑7样品；将2.2g间二苯酚和0.84g六亚甲基四胺混合研磨，将研磨后的粉末倒入高压压反应釜中，在160℃的条件下，加热24小时，得到红棕色粉末SFRH，再将所得要的样品倒入氢氧化钾水溶液中进行活化，活化后的样品经过洗涤呈中性，在80℃的条件下烘干过夜，得到红棕色粉末SFRH样品；将1gSFRH与1gZIF‑7进行研磨10分钟，将研磨后的混合物倒入瓷舟放入管式炉中，在氮气的保护下，10℃/min的升温速率条件下，进行500℃炭化1小时，最后100℃真空干燥，得到产物。2.根据权利要求1所述的一种ZIF‑7/SFRH衍多孔炭材料的制备方法，其特征在于，优选的步骤（4）中ZIF‑7/SFRH衍多孔炭材料的制备方法为共炭化法。3.根据权利要求1所述的一种ZIF‑7/SFRH衍多孔炭材料的制备方法，其特征在于，优选的步骤（4）的共炭化法的反应条件为氮气保护下，10℃/min的升温速率条件下炭化小时。4.根据权利要求1所述的一种ZIF‑7/SFRH衍多孔炭材料的制备方法，其特征在于，优选的步骤（4）的共炭化材料用于染料吸附。2CN115364813A说明书1/3页一种ZIF‑7/SFRH衍生多孔炭材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及染料吸附材料技术领域，具体涉及一种ZIF‑7/SFRH衍生多孔炭材料的制备方法。背景技术[0002]随着城市化的快速发展，水污染日益成为人们关注的问题。由于农业径流和未经处理的工业和生活垃圾，地表水和地下水受到污染。污染废水中的主要成分主要是有机化学品，如染料、农药、肥料，以及重金属离子，这些重金属离子来源于与纺织、化学品、采矿、制革、冶金等相关的行业。这些污染物中的大多数在性质上是不可生物降解的，这导致清洁过程中的进一步复杂化。常规方法如化学氧化、膜法等通常用于废水处理。然而，当污染物以低浓度存在时，大多数这些技术价格昂贵。目前，吸附法被认为是一种更好的废水修复方法，因为在土地需求、基础设施设置和设计方面，吸附法是一种相对便宜、简单和有效的技术。[0003]高氮聚合物（SFRH）互有丰富的微孔介孔结构以及较大的比表面积，与ZIF‑7共炭化可以更好地改善孔道结构来增强染料吸附。ZIF‑7是通过苯并咪唑（BIM）连接物链接金属族形成的，具有六元环开孔拓扑结构。同时ZIF‑7具有疏水性，相比于MOFs不易被水溶剂破坏结构。发明内容[0004]本发明提供一种吸附染料的ZIF‑7/SFRH衍生多孔炭材料，所述材料通过将ZIF‑7通过与SFRH混合共炭化制备衍生多孔炭材料，可以有效地吸附染料。[0005]本发明包括以下步骤：（1）首先将0.136g六水合硝酸锌溶解在5mlDMF溶液中，再称取0.12g苯并咪唑溶解于5ml甲醇溶液中，超声30分钟后，充分混合后得到前驱体混合溶液；（2）将上述混合溶液转移到磁力搅拌器上，在室温条件下进行搅拌30分钟，待反