用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115555023A(43)申请公布日2023.01.03(21)申请号202211190510.0C07C31/04(2006.01)(22)申请日2022.09.28C07C31/02(2006.01)C01B32/05(2017.01)(71)申请人西安工程大学地址710048陕西省西安市碑林区金花南路19号申请人渭南高新区惠丰新材料科技有限公司(72)发明人丁涛孟鑫伟薛凝赵婧郭杨昭刘安民(74)专利代理机构西安弘理专利事务所61214专利代理师涂秀清(51)Int.Cl.B01J23/75(2006.01)B01J35/10(2006.01)C07C29/156(2006.01)权利要求书1页说明书10页附图3页(54)发明名称用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开了用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法，其具体按照以下步骤实施：制备改性介孔碳样品；按比例称取五水合硫酸铜、六水硝酸钴，加入去离子水，配置成溶液a；将制备的改性介孔碳样品浸渍于配置好的溶液a当中，在室温下用超声波清洗机震荡；将震荡好的溶液放入烘箱中干燥后得到粉末；将得到的粉末置于钢玉瓷舟中在管式气氛炉中焙烧，得到催化剂初样品，进行压片、研磨、筛分，即得到铜钴基催化剂。本发明解决了现有技术中存在的合成气转化率低，C2+OH选择性不高的问题。CN115555023ACN115555023A权利要求书1/1页1.用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：步骤1、制备改性介孔碳样品；步骤2、按比例称取五水合硫酸铜、六水硝酸钴，加入去离子水，配置成溶液a；步骤3、将步骤1制备的改性介孔碳样品浸渍于步骤2配置好的溶液a当中，在室温下用超声波清洗机震荡；步骤4、将步骤3中震荡好的溶液放入烘箱中干燥后得到粉末；步骤5，将步骤4得到的粉末置于钢玉瓷舟中在管式气氛炉中焙烧，得到催化剂初样品，进行压片、研磨后，再采用40～60目的筛子进行筛分，即得到铜钴基催化剂。2.根据权利要求1所述的用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1中改性介孔碳的制备过程，具体按照以下步骤实施：步骤1.1、用电子天平称取6.6g的间苯二酚和0.02g的无水碳酸钠，并充分溶解于7.4g的37％甲醛溶液中，在水浴锅中18～20℃下反应1h，得到低阶酚醛树脂；步骤1.2、称取4.8g的表面活性剂、30g乙醇溶液及24g去离子水，将三者混合均匀，在剧烈的搅拌下缓慢滴加2ml的2mol/L的HCl溶液继续反应1～1.5h；步骤1.3、在步骤1.1和步骤1.2反应完全后静置15分钟，将二者转移到同一培养皿当中，室温陈化5h；步骤1.4、陈化结束后，将培养皿放置烘箱中80‑85℃下热聚合47～48h；步骤1.5、在管式气氛炉中氮气氛围下以2‑3℃/min的速率升温至700～705℃，并焙烧3h，得到改性介孔碳样品。3.根据权利要求2所述的用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤1.2中表面活性剂包括0～4.8g的表面活性剂P123(EO20PO70EO20)和0～4.8g的表面活性剂F127(EO106PO70EO106)。4.根据权利要求2所述的用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤2具体按照以下步骤实施：称取1.25～5.0g的五水合硫酸铜和1.46g的六水硝酸钴，将五水合硫酸铜和六水硝酸钴放置于烧杯当中，加入20mL常温的去离子水，从而配置成溶液a并搅拌均匀。5.根据权利要求1所述的用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤3超声波清洗机震荡为1～1.2h。6.根据权利要求1所述的用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤4干燥温度为70～75℃，干燥时间为23～25h。7.根据权利要求1所述的用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤5焙烧温度为400～405℃，焙烧时间为4～6h。2CN115555023A说明书1/10页用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学化工材料制备技术领域，涉及用于合成气制低碳醇的铜钴基催化剂的制备方法。背景技术[0002]近年来石油危机的逐渐产生，根据我国的能源结构现状，由合成气(CO+H2)制低碳醇(C1～C5醇类)是煤炭资源清洁利用的手段之一。低碳醇不仅是能源化工领域的重要原料，也可以作为替代燃料和作为提高汽油辛烷值的清洁添加剂，因此近些年在化工、燃料和环保领域的应用价值日益明显，相关研究也逐渐活跃。[0003]现已公开报道的用于低碳醇合成的催化剂总体上可归为：改性甲醇催