一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115821069A(43)申请公布日2023.03.21(21)申请号202211586287.1(22)申请日2022.12.07(71)申请人云南国钛金属股份有限公司地址651200云南省楚雄彝族自治州禄丰市勤丰镇沙龙村(72)发明人陈建立李建军黄海广张美杰侯廉杰孙存山(74)专利代理机构昆明四和知识产权代理事务所(普通合伙)53223专利代理师刘静怡(51)Int.Cl.C22B34/12(2006.01)C22B9/02(2006.01)C22B9/04(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法(57)摘要本发明公开了一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法，包括下列步骤1)将圆柱形蒸馏炉的加热区从上到下均分为A区、B区、C区，D区与E区；2)将划分的A区、B区、C区，D区与E区为可控独立加热区；本发明可以解决海绵钛芯部偏硬、氯元素超标、产品硬度不一，熔炼过程不稳定、性能不达标，以满足转子级海绵钛的领域使用要求。CN115821069ACN115821069A权利要求书1/1页1.一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法，其特征在于，包括下列步骤：1)将圆柱形蒸馏炉的加热区从上到下均分为A区、B区、C区，D区与E区；2)将划分的A区、B区、C区，D区与E区为可控独立加热区；3)还原工序结束后，关闭氯气进口开关，打开氩气充气开关，将装有海绵钛圆形钛坨的内胆炉内氩气气氛充至5±0.5kPa，此后进行保压5min；泄漏量≤10Pa/min，并将还原炉与冷却器通过倒U型连接管进行连接，边接完毕后打开U型连接管的阀门，对冷却器通过真空泵组进行抽真空，抽至50±5Pa，关闭真空泵组；4)然后通过圆柱形蒸馏炉蒸馏，对A区、B区、C区、D区、E区同时加热至650℃后，B区、C区保持恒温，对A区进行5℃/min加温，在60min后，A区达950℃后，温度保持2h后；对B区进行升温，在64min后，B区达970℃后，温度保持2h后；对C区进行升温，在64min后，C区达970℃后，温度保持2h后；对D区进行升温，在64min后，D区达970℃后，温度保持2h后；对E区进行升温，在64min后，E区达970℃后，温度保持2h后；此时A区、B区、C区、D区，E区均在970℃，维持5h～20h；5)在A区、B区、C区、D区，E区均达到970℃后，控制A区、B区、C区、D区、E区进行以3h为单位的计数周期性加热控制；其中第一次计数为A区、C区停止加热；第二次计数时B区、D区停止加热，并且A区、C区恢复加热；第三次计数时A区、C区、E区停止加热，B区、D区恢复加热；第四次计数时B区、D区停止加热，并且A区、C区、E区恢复加热；第五次计数时A区、C区、E区停止加热，B区、D区恢复加热；第六次计数时B区、D区停止加热，并且A区、C区、E区恢复加热；第七次A区、C区、E区停止加热，B区、D区恢复加热；6)完成周期性加热控制后，对A区、B区、C区、D区、E区持续加热保温20～30h，A区温度控制在950℃，B区、C区、D区、E区温度均控制在960～980℃；7)开启真空泵对冷却器进行抽真空，使A区、B区、C区、D区、E区的真空度≤4Pa，停止抽真空，A区温度保持为950℃不变，对B区、C区、D区、E区温度进行二次升温，升温温度控制为1020～1040℃；保温时间为50～60h；8)保温时间到达后，关闭所述A区、B区、C区、D区、E区加热；对蒸馏罐用氩气进行回冲，回冲至压力显示为10～20kPa。2.如权利要求1所述一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法，其特征在于：所述步骤2)中可控独立加热区为可控独立加热区设有加热电阻方式或通过PLC控制的独立加热单元方式其中的一种。3.如权利要求1所述一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法，其特征在于：所述步骤5)中加热温度偏差均在±5℃。4.如权利要求1所述一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法，其特征在于：步骤6)中B区、C区、D区、E区温度差控制在970℃。5.如权利要求1所述一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法，其特征在于：步骤7)中B区、C区、D区、E区温度控制在1030℃。2CN115821069A说明书1/7页一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法技术领域[0001]本发明涉及海绵钛冶炼工程技术领域，尤其涉及一种转子级海绵钛倒U型蒸馏工序温度控制方法。背景技术[0002]我国海绵钛经过近十多年的高速发展，现低中端产能严重过剩，高端海绵钛产能不足。特别是涉及高品质的转子级海绵钛供应严重不足，现基本依靠进口。其主要的表现为单炉次的产品表里成分不均匀，不同