一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115872375A(43)申请公布日2023.03.31(21)申请号202211703548.3C30B35/00(2006.01)(22)申请日2022.12.29C30B29/40(2006.01)(71)申请人中国电子科技集团公司第十三研究所地址050000河北省石家庄市新华区合作路113号(72)发明人王书杰孙聂枫徐森锋邵会民史艳磊李晓岚王阳刘峥张晓丹姜剑康永张鑫(74)专利代理机构石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙)13123专利代理师王苑祥李双金(51)Int.Cl.C01B25/08(2006.01)B08B3/08(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法(57)摘要一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，属于半导体材料技术领域，包括：将非配比磷化铟多晶料用酒精清洗，然后用去离子水清洗3‑5遍；将多晶料在流动惰性气体下加热至800‑850℃，持续20‑60min，然后降低温度至室温；打磨，去掉表层的磷化铟；将打磨后的多晶料浸入盐酸中腐蚀1‑2min，然后用去离子水清洗3‑5遍；用沸腾的去离子水煮10‑30min；真空烘干。本发明采用物理和化学相结合的方法，能有效避免多晶料氧化层的形成，提高多晶料材料的纯度；工艺简单，酸腐蚀工艺环节少，对环境污染少，且成本低；针对回炉用多晶料形状多样性的特点，可以有效地进行清洗。CN115872375ACN115872375A权利要求书1/1页1.一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：步骤1、将非配比磷化铟多晶料用酒精清洗，然后用去离子水清洗3‑5遍；步骤2、将多晶料在流动惰性气体下加热至800‑850℃，持续20‑60min，然后降低温度至室温；步骤3、打磨，去掉表层的磷化铟；步骤4、将打磨后的多晶料浸入盐酸中腐蚀1‑2min，然后用去离子水清洗3‑5遍；步骤5、用沸腾的去离子水煮10‑30min；步骤6、真空烘干。2.根据权利要求1所述的回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，其特征在于，步骤2中，搅拌多晶料。3.根据权利要求1所述的回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，其特征在于，步骤2中，翻转清洗设备。4.根据权利要求1所述的回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，其特征在于，步骤4中，施加超声波。2CN115872375A说明书1/4页一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法技术领域[0001]本发明属于半导体材料技术领域，尤其涉及一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法。背景技术[0002]InP（磷化铟）是继硅（Si）、锗（Ge）、砷化镓（GaAs）之后的一种重要化合物半导体材料，是制备高频和高速器件的首选材料之一，InP基微电子器件具有高频、低噪声、高效率、抗辐照等特点，广泛应用于5G网络、空间太阳能电池、太赫兹通信、毫米波通信与探测等领域。[0003]磷化铟多晶料是制备单晶的基础，磷化铟单晶生产过程中需要投入大量的磷化铟多晶料。[0004]制备磷化铟单晶后剩余的磷化铟多晶料是一种可利用的资源，经清洗后可以回炉再次制备磷化铟单晶。[0005]在单晶生长过程中，剩余的磷化铟多晶材料含铟元素，形成非配比磷化铟多晶，并且形状也较原始材料更多样，常规的清洗方法不适合回炉用的磷化铟多晶。[0006]目前的磷化铟多晶料清洗工艺，均采用物理方法进行清洗，再对表面进行腐蚀，一般都是在清洗液中浸泡实现清洗，清洗液一般是溴甲醇、氢氟酸溶液和盐酸溶液，或者是氨水、过氧化氢等的混合液，进一步的改进是增加震动、引入超声波等。这种方式存在两个问题：1、对表面不平整的磷化铟多晶料清洗不彻底，2、直接腐蚀易于在表面形成氧化层，引入杂质，降低回收磷化铟多晶料的纯度。发明内容[0007]本发明的目的是针对回炉用非配比磷化铟多晶料的特性，提出一种清洗方法。[0008]本发明提出的一种回炉用非配比磷化铟多晶料的清洗方法，包括以下步骤：步骤1、将非配比磷化铟多晶料用酒精清洗，然后用去离子水清洗3‑5遍；步骤2、将多晶料在流动惰性气体下加热至800‑850℃，持续20‑60min，然后降低温度至室温；步骤3、打磨，去掉表层的磷化铟；步骤4、将打磨后的多晶料浸入盐酸中腐蚀1‑2min，然后用去离子水清洗3‑5遍；步骤5、用沸腾的去离子水煮10‑30min；步骤6、真空烘干。[0009]进一步地，步骤2中，搅拌多晶料。[0010]进一步地，在步骤4中，施加超声波。[0011]本发明将磷化铟多晶料在800‑850℃和流动惰性气体环境下加热20‑60min，然后降温至室温。磷化铟多晶料表面磷化铟分解出铟和磷气体，磷气体进入惰性气体中，表层铟凝固后会在表面形成磷化铟薄