一种采用固相晶化绿色合成SAPO-31分子筛的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115974100A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202211627351.6(22)申请日2022.12.16(71)申请人黑龙江大学地址150080黑龙江省哈尔滨市南岗区学府路74号(72)发明人吴伟张宇(74)专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所23109专利代理师陈雪梅(51)Int.Cl.C01B39/54(2006.01)C01B37/08(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种采用固相晶化绿色合成SAPO-31分子筛的方法(57)摘要一种采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，它要解决现有传统水热法合成SAPO‑31分子筛的过程中产生的废水引发的环境的问题。合成方法：一、将拟薄水铝石、二正丁胺磷酸盐和硅气溶胶进行机械混合；二、将混合干粉放置在带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢密闭晶化釜上部的砂芯漏斗上，在晶化釜的底部加入去离子水；三、将步骤二中置于晶化釜内的混合干粉在蒸汽辅助条件下于170～220℃下晶化处理，收集的晶化产物再经过洗涤、离心分离和干燥，于马弗炉中焙烧处理，得到SAPO‑31分子筛。本发明在合成分子筛的过程中采用固相晶化法，不使用晶化介质，不产生含氮有机物的碱性废水，是一种绿色环保的合成方法。CN115974100ACN115974100A权利要求书1/1页1.一种采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，其特征在于该合成SAPO‑31分子筛的方法按照以下步骤实现：一、将拟薄水铝石、二正丁胺磷酸盐DBA·H3PO4和硅气溶胶按照Al2O3：DBA·H3PO4:SiO2＝1.0:1.4～2.2:0.1～0.8的摩尔比进行机械混合，得到混合干粉；二、将步骤一中得到的混合干粉放置在带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢密闭晶化釜上部的砂芯漏斗上，在晶化釜的底部加入去离子水；三、将步骤二中置于晶化釜内的混合干粉在蒸汽辅助条件下于170～220℃下晶化1～4天，收集晶化产物，冷却至室温后进行洗涤、离心分离和干燥，于马弗炉中焙烧除去模板剂，得到SAPO‑31分子筛。2.根据权利要求1所述的采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，其特征在于步骤一中拟薄水铝石中Al2O3的质量百分含量为65％～75％，硅气溶胶中SiO2的质量百分含量≥99％。3.根据权利要求1所述的采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，其特征在于步骤一中二正丁胺磷酸盐的制备方法如下：按照1.1：1的摩尔比将磷酸与二正丁胺溶解在无水乙醇溶剂中，搅拌2.5～3.5h后再经过无水乙醇洗涤，100℃温度下干燥处理，得到二正丁胺磷酸盐。4.根据权利要求3所述的采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，其特征在于所述磷酸的质量浓度为85％。5.根据权利要求1所述的采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，其特征在于步骤一中按照Al2O3：DBA·H3PO4:SiO2＝1.0:(1.5～2.0):(0.5～0.8)的摩尔比进行机械混合。6.根据权利要求1所述的采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，其特征在于步骤二中将8～12g混合干粉放置在带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢密闭晶化釜上部的砂芯漏斗上，在100mL晶化釜的底部加入30mL去离子水。7.根据权利要求1所述的采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，其特征在于步骤三中在蒸汽辅助条件下于190～200℃下晶化2～3天。8.根据权利要求7所述的采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，其特征在于步骤三中在蒸汽辅助条件下于190℃下晶化3天。9.根据权利要求1所述的采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，其特征在于步骤三中所述的干燥是在100～120℃下干燥10～24h。10.根据权利要求1所述的采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法，其特征在于步骤三中焙烧是以550～600℃的温度焙烧4～6h。2CN115974100A说明书1/5页一种采用固相晶化绿色合成SAPO‑31分子筛的方法技术领域[0001]本发明涉及一种SAPO‑31分子筛的合成方法。背景技术[0002]SAPO‑31是具有ATO拓扑结构的磷酸硅铝分子筛，具有一维十二圆环孔道结构，孔径为0.54×0.54nm。由于SAPO‑31分子筛具有适宜的孔道结构、开孔尺寸以及温和的酸性，在长链正构烷烃加氢异构反应中可抑制裂化副反应的发生，提高异构烷烃的收率，是制备双功能催化剂理想的酸性载体。在SAPO‑31分子筛上担载金属Pd或Pt等金属制备的高效双功能催化剂可用于生产低凝点的高品质柴油和低温流动性好的润滑油。[0003]然而，采用传统的水热法合成SAPO‑31分子筛的过程