一种Cu基催化剂催化5-羟甲基糠醛制备二甲基呋喃的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115974819A(43)申请公布日2023.04.18(21)申请号202211738165.XB01J37/08(2006.01)(22)申请日2022.12.30(71)申请人上海太和水科技发展股份有限公司地址201502上海市金山区枫泾镇曹黎路38弄19号1957室申请人上海海洋大学(72)发明人杜悦颖王诗纯任德章张拿慧何文辉徐小娜张敏霍志保(74)专利代理机构北京知汇林知识产权代理事务所(普通合伙)11794专利代理师刘婷婷(51)Int.Cl.C07D307/36(2006.01)B01J23/72(2006.01)B01J37/03(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种Cu基催化剂催化5-羟甲基糠醛制备二甲基呋喃的方法(57)摘要一种Cu基催化剂催化5‑羟甲基糠醛制备二甲基呋喃的方法，将5‑羟甲基糠醛、Cu基催化剂和异丙醇，加入小管反应器中，将完全密封的小管反应器放入马弗炉中加热到设定温度并保持一定时间，反应结束后，将小管反应器取出放入冷水中迅速降温，所述的Cu基催化剂为CuO/t‑ZrO。CN115974819ACN115974819A权利要求书1/1页1.一种Cu基催化剂催化5‑羟甲基糠醛制备二甲基呋喃的方法，其特征在于，将5‑羟甲基糠醛、Cu基催化剂和异丙醇，加入小管反应器中，将完全密封的小管反应器放入马弗炉中加热到设定温度并保持一定时间，反应结束后，将小管反应器取出放入冷水中迅速降温，所述的Cu基催化剂为CuO/t‑ZrO。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应条件为5‑羟甲基糠醛0.2mmol，CuO/t‑ZrO2(5:5)5mg，异丙醇3mL，反应时间4h，反应温度250℃。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述的Cu基催化剂为CuO/t‑ZrO的制备方法为：采用共沉淀法制备CuO/ZrO2催化剂，将一定量的Cu(NO3)2·3H2O和Zr(NO3)4·5H2O溶解在去离子水中，将1mol/L的Na2CO3溶液滴加到混合溶液中至pH为10，得到的悬浮液在室温下搅拌1h，室温老化24h，沉淀用去离子水洗涤至pH为7，在80℃干燥10小时，将干燥后的前驱体在空气中煅烧4小时，得到CuO/ZrO2。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的煅烧温度为650℃。5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述的Cu、Zr比为5:5。2CN115974819A说明书1/5页一种Cu基催化剂催化5‑羟甲基糠醛制备二甲基呋喃的方法技术领域[0001]本发明涉及有机物制备技术领域，涉及一种Cu基催化剂催化5‑羟甲基糠醛制备二甲基呋喃的方法。背景技术[0002]在生物质能源中，木质纤维素被认为是生物燃料和其他增值化学产品的主要来源。生物质基资源的有效充分利用能够在很大程度上替代石油基的化工产品。因此，充分利用自然界大量存在的木质纤维素生产生物燃料及化工产品的研究是未来研究的重中之重。而当前的转化途径仍然存在一些不足，特别在传统催化剂的使用上，存在难以回收，具有腐蚀性，产物不易分离以及制备成本高，低水热稳定性和不适合大规模生产等问题，或者在催化氢化的反应中使用氢气进行反应存在安全问题。发明内容[0003]为了解决当前的问题，本发明的目的在于提供高效的CuO/ZrO2催化剂，以异丙醇做液态氢源，催化5‑羟甲基糠醛(HMF)加氢合成2,5‑二甲基呋喃(DMF)。[0004]为了实现上述技术目的，本发明采取了如下方案：一种Cu基催化剂催化5‑羟甲基糠醛制备二甲基呋喃的方法，其特征在于，将5‑羟甲基糠醛、Cu基催化剂和异丙醇，加入小管反应器中，将完全密封的小管反应器放入马弗炉中加热到设定温度并保持一定时间，反应结束后，将小管反应器取出放入冷水中迅速降温，所述的Cu基催化剂为CuO/t‑ZrO。[0005]反应条件为5‑羟甲基糠醛0.2mmol，CuO/t‑ZrO2(5:5)5mg，异丙醇3mL，反应时间4h，反应温度250℃。[0006]所述的Cu基催化剂为CuO/t‑ZrO的制备方法为：采用共沉淀法制备CuO/ZrO2催化剂，将一定量的Cu(NO3)2·3H2O和Zr(NO3)4·5H2O溶解在去离子水中，将1mol/L的Na2CO3溶液滴加到混合溶液中至pH为10，得到的悬浮液在室温下搅拌1h，室温老化24h，沉淀用去离子水洗涤至pH为7，在80℃干燥10小时，将干燥后的前驱体在空气中煅烧4小时，得到CuO/ZrO2。[0007]所述的煅烧温度为650℃。[0008]所述的Cu、Zr比为5:5。[0009]本发明利用制备的高效铜基负载催化剂CuO/t‑ZrO2，以异丙醇为氢源，实现了HMF高效氢解制备DM