原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CN104448299A(43)申请公布日(43)申请公布日2015.03.25(21)申请号201310438994.0(22)申请日2013.09.24(71)申请人骏马化纤股份有限公司地址215600江苏省苏州市张家港市杨舍镇乘航河东路80号(72)发明人顾晓华吴奎薛芳峰(74)专利代理机构常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙)32231代理人金辉(51)Int.Cl.C08G69/42(2006.01)C08K9/06(2006.01)C08K3/34(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种尼龙6复合材料，特别涉及一种原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法。制备方法为将改性凹凸棒土、无卤阻燃剂盐、己内酰胺原位聚合，直至凹凸棒土在己内酰胺熔体中形成均匀的溶液，得到无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料。本发明制备的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料，凹凸棒土能均一分散于尼龙6基体中，该复合材料具有高效阻氧性、阻燃剂用量少、成本低、阻燃效率高、力学性能高等优点，燃烧后不产生有毒、有害气体，不污染环境，可用于阻燃纺丝或作为工程塑料。CN104448299ACN104448299A权利要求书1/2页1.一种原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料，包括如下质量份的组分：2.根据权利要求1所述的原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料，其特征在于：具有如下质量份的组分：3.根据权利要求1或2所述的原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料，其特征在于：所述无卤阻燃剂为有机磷系反应型阻燃剂。4.根据权利要求3所述的原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料，其特征在于：有机磷系反应型阻燃剂为2-羧乙基苯基次磷酸或双(对-羧苯基)苯基氧化膦。5.根据权利要求1或2所述的原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料，其特征在于：所述改性凹凸棒土纳米粒子为经过硅烷偶联剂改性处理的凹凸棒土纳米粒子。6.根据权利要求1或2所述的原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料，其特征在于：所述成炭剂为季戊四醇、甘露醇、山梨醇中一种；所述炭化促进剂为钨酸或磷钨酸。7.如权利要求1～6任一所述原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）制备无卤阻燃剂盐；（2）用硅烷偶联剂改性凹凸棒土纳米粒子；（3）将重量份为5-100份己内酰胺、重量份为1-20份去离子水加入反应器中加热至80-100℃，真空脱水，脱水完后解除真空，加入重量份为0.5-10份的改性纳米凹凸棒土、重量份为1-15份的阻燃剂盐、重量份为0.5-5份的成炭剂和0.01-1份的炭化促进剂，密封条件下搅拌至形成均匀的溶液，调节pH值至7.3-7.7之间，将上述混合物放入搅拌式反应釜中排空气3-5次，对反应釜密闭加热至230-240℃，在自生的压力下对反应物保温保压2CN104448299A权利要求书2/2页1-2h，减压至环境压力，同时加热至260-280℃进一步反应1-2h，最后抽真空，反应完成，出料。3CN104448299A说明书1/8页原位聚合的无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种尼龙6复合材料，特别涉及一种采用原位聚合无卤阻燃尼龙6/凹凸棒土纳米复合材料及其制备方法。背景技术[0002]凹凸棒土是一种富含镁铝的矿物，其晶体理论化学式为(Mg,Al,Fe)5Si8O20(OH)2(OH2)·4H2O。凹凸棒土具有2:1的链层状结构，其结晶呈针状、纤维状集合体，单根纤维晶直径在20nm左右，长度可达1um，所具有的链层状结构不同于凹凸棒土等层状硅酸盐，这种特殊的结构赋予凹凸棒土独特的吸附、胶体、填充和抗盐等物化性能。聚合物中添加少量凹凸棒土具有很好的增强效果，文献“凹凸棒土填充硬质聚氯乙烯塑料”中凹凸棒土的添加可以很好地提高聚氯乙烯的阻燃性能。[0003]尼龙6阻燃主要通过两种途径实现：使用添加型阻燃剂和使用反应型阻燃剂。不论是反应型阻燃剂,还是添加型阻燃剂,在提高聚合物材料阻燃性同时,也会对材料本身和环境产生其他负面影响。如反应型阻燃剂会大幅度增加材料燃烧时的发烟量,材料废弃后在自然循环中会造成环境污染；添加型阻燃剂使用量大(有时高达50%～60%),而且由于其两相界面极性不同,导致材料本身力学性能大幅度下降,从而极大地限制了材料的使用范围。因此,研究开发符合火灾安全和环保要求的新型阻燃材料具有重要意义。[0004]目前商业化的阻燃尼龙主要是通过向尼龙中添加无机阻