一种自乳化水性环氧乳液的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106317422A(43)申请公布日2017.01.11(21)申请号201510338894.X(22)申请日2015.06.18(71)申请人天津龙骏腾建材制造有限公司地址301909天津市蓟县马伸桥镇兴隆村西北500米(72)发明人李磊(51)Int.Cl.C08J3/03(2006.01)C08L75/08(2006.01)C08G18/76(2006.01)C08G18/48(2006.01)C08G18/58(2006.01)C09D175/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种自乳化水性环氧乳液的制备方法(57)摘要一种自乳化水性环氧乳液的制备方法，其步骤是(1)聚乙二醇(PEG)4000预聚体合成，(2)自乳化环氧树脂合成，(3)水性环氧乳液的制备，(4)环氧值、乳液固含量、稳定性和结构测定。本发明通过引入非离子PEG链段和聚氨酯片段修饰环氧树脂分子，制备自乳化的水性环氧乳液，并采用立式胶体磨和超高压纳米均质机对乳液进行了加工，并研究了加工手段对乳液稳定性的影响；测试乳液的机械、储存、抗碱、抗盐稳定性，所制乳液的稳定性良好；经粒径分析，乳液平均粒径200—300nm，分布均匀。CN106317422ACN106317422A权利要求书1/1页1.一种自乳化水性环氧乳液的制备方法，其步骤是：1)聚乙二醇(PEG)4000预聚体合成：将聚乙二醇(PEG)4000和环氧树脂E-44按一定比例混合后升温至70-80℃，至物料全部熔融后，加入少量三氟化硼乙醚催化剂，将体系升温至90-100℃，反应4小时，倒出产物冷却既得预聚体。2)自乳化环氧树脂合成：将PEG.4000预聚体和环氧树脂E-44按比例混合后升温至70-80℃，待物料熔融后，加入适量4，4’二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，并将温度控制在70-80℃，反应1.5小时左右，加入适量乙二醇丁醚，停止反应，将产物转移至烧杯中。3)水性环氧乳液的制备：在高速机分散作用下，向合成的自乳化环氧树脂中缓慢加入去离子水，直至发生相反转，体系由黏稠的W/O态转变为O/W的水乳液态，继续高速分散一段时间。将高速分散后的乳液，先后经立式胶体磨和超高压纳米均质机加工半小时左右，即可得到稳定性良好、粒径均匀的水性环氧乳液。4)环氧值、乳液固含量、稳定性和结构测定：采用盐酸丙酮法测定环氧值；称重法测定乳液固含量；对乳液进行机械稳定性、稀释稳定性、抗碱稳定性、抗盐稳定性和储存稳定性分析测试。2.根据权利要求1所述自乳化水性环氧乳液的制备方法，其特征是步骤3中高速分散机的分散速度为1000～4000r/min。3.根据权利要求1所述自乳化水性环氧乳液的制备方法，其特征是步骤3中在立式胶体磨研磨时间为1～1.5h，转速为2500～3500r/min；高压纳米均质机乳化压力为30～100MPa，乳化时间为1～1.5h。4.根据权利要求1所述自乳化水性环氧乳液的制备方法，其特征是步骤4中测定乳液的机械稳定性的方法是：在3000r/min下离心30min，观察乳液的稳定性。5.根据权利要求1所述自乳化水性环氧乳液的制备方法，其特征是步骤4中测定乳液的稀释稳定性的方法是：取5g乳液放入试管中，再加入10mL蒸馏水，摇匀后，静置，观察乳液是否有沉淀、破乳或分层。6.根据权利要求1所述自乳化水性环氧乳液的制备方法，其特征是步骤4中测定乳液的抗碱稳定性的方法是：取一定量乳液，加入5g氨水，摇匀后，静置，乳液没有破乳现象，再加入10g氨水，摇匀后，静置，观察乳液是否有沉淀、破乳或分层。7.根据权利要求1所述自乳化水性环氧乳液的制备方法，其特征是步骤4中测定乳液乳液的抗盐稳定性的方法是：取一定量乳液，加入10g质量分数为5％CaCl2水溶液摇匀后，静置，观察现象看其是否出现沉降、破乳或分层。8.根据权利要求1所述自乳化水性环氧乳液的制备方法，其特征是步骤4中测定乳液乳液的储存稳定性的方法：取一定量的试样放置于玻璃试管中，加塞密封后，于恒温烘箱中50℃加速条件下储存30d，若无结块、无聚合，则储存稳定期可视为大于半年，否则视为小于半年。2CN106317422A说明书1/3页一种自乳化水性环氧乳液的制备方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种自乳化水性环氧乳液的制备方法。背景技术[0002]以环氧树脂为基的水性涂料由于具有优良的物理机械性能、电绝缘性能和粘接性能，可用作钢铁和木材的涂料、机械土木建筑用胶粘剂、混凝土封闭漆、地坪涂料以及食品罐头内壁和金属抗蚀涂装材料等等，应用前景十分广阔。[0003]水性环氧树脂经过了三个阶段。第一代产品是直接用乳化剂进行乳化，在剧烈的机械搅拌下，获得乳液