一种液体石蜡的精制生产工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106800950A(43)申请公布日2017.06.06(21)申请号201510832151.8(22)申请日2015.11.25(71)申请人衡阳市骏杰化工有限公司地址421001湖南省衡阳市松木经开区化工路(72)发明人仇协强刘兆容(51)Int.Cl.C10G73/42(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种液体石蜡的精制生产工艺(57)摘要一种液体石蜡的精制生产工艺，包括如下步骤：（1）将与液体石蜡置于密闭的容器瓶内，先充分搅拌1.5-2.5h，再在25-28℃下静置3-5h,瓶底即有黑灰色生成物沉积下来,瓶壁也有黑灰色斑点析出；（2）步骤（1）得到的石蜡先用水洗涤,充分搅拌，混合后静置2-3h,分层,分离得到石蜡；（3）将步骤（2）得到的石蜡进行吹氮处理,去除所含的氯化氢气体，即得到精制的液体石蜡。本发明提高了精制石蜡的质量，对氯化石蜡的产品质量也有所提高。CN106800950ACN106800950A权利要求书1/1页1.一种液体石蜡的精制生产工艺，其特征是，包括如下步骤：（1）将与液体石蜡置于密闭的容器瓶内，先充分搅拌1.5-2.5h，再在25-28℃下静置3-5h,瓶底即有黑灰色生成物沉积下来,瓶壁也有黑灰色斑点析出,液体石蜡由灰黄色转为淡黄色,透明度增加；升温至30-32℃，继续静置2-3h后,灰黑色沉积物析出明显增多,充分静置以上,已基本无沉积物析出,分离去除黑色沉积物后，通过搅拌去除液体石蜡中的氯化氢气体，得到石蜡；（2）步骤（1）得到的石蜡先用水洗涤,充分搅拌，混合后静置2-3h,分层,上层为油层,下层为水层,在水层与油层之间有一层薄薄的灰黑色絮状物出现,油层因与水混合,产生乳化,呈乳白状,水层颜色不变洗涤一次,至油层与水层之间无絮状物,同时用试纸检测洗涤水层已不呈酸性为止,测定值为7.2，分离得到石蜡；（3）将步骤（2）得到的石蜡进行吹氮处理,去除所含的氯化氢气体，即得到精制的液体石蜡。2.如权利要求1所述的一种液体石蜡的精制生产工艺，其特征是，步骤（1）中，搅拌速率200-260转/分钟。3.如权利要求1所述的一种液体石蜡的精制生产工艺，其特征是，步骤（2）中，用水量与石蜡体积比为3：1。4.如权利要求1所述的一种液体石蜡的精制生产工艺，其特征是，步骤（2）中，搅拌速率为300-310转/分钟。5.如权利要求1所述的一种液体石蜡的精制生产工艺，其特征是，步骤（3）中，氮气吹入的速率为3-5L/h。2CN106800950A说明书1/3页一种液体石蜡的精制生产工艺技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，具体是指一种液体石蜡的精制生产工艺。背景技术[0002]传统的氯化石蜡原料,也就是我们常说的蜡油液体石蜡,因蜡油中含有芳烃、碱性氮、离子及水分杂质,经氯化后,生成有色基团如含乙烯基的氯化物、碱性氮化合物,对最终的氯化石蜡一的色泽有很大地影响。因此必须在原料投入氯化反应之前进行有效地去除,在实际生产中往往因缺乏有效的预处理方法而得不到氯化石蜡一优等产品,甚至大批量的出现“黑料”现象,严重地困扰着一些生产企业。在传统的双釜串联热氯化法中,往往能发现二级反应釜经短暂的静置后,底部有一层带墨绿色的氯化物,使我们更加确信蜡油中存在的这些杂质对产品色泽有着很大的影响。经宁波市镇海众利化工有限公司生产实践,对影响氯化石蜡产品质量的主要因素是芳烃和碱性氮杂质含量,只有指标范围满足芳烃含量,碱性氮含量的精制蜡油,才能够生产出产品色泽的氯化石蜡。目前国内主要的蜡油预处理工艺是先将含微量水的蜡油进行静置,将水和蜡油进行物理分离,放置一天后,在底部放水,然后利用活性炭塔脱色、吸附除去蜡油中的芳烃、异构烷烃、高碳烷烃和少量的碱性氮,再利用硅胶除去蜡油中残存的水分,同时也可除去前道工序可能带进去的活性炭粉末,然后送至反应设备进行生产。利用这种预处理方法处理的蜡油,因原料质量不稳定,使得活性炭、硅胶使用周期也不确定,况且利用新填料处理前期,效果明显,但随着使用时间的增长,往往因为填料饱和,而根本达不到预处理效果,直接影响产品的质量,色泽。而且实际生产中更换填料的工作量大,这种方法属于物理处理方法。利用该方法处理蜡油后,能明显降低蜡油中的离子、水分,但蜡油中的芳烃、碱性氮含量前后变化不大,处理效果不尽人意。最近出现利用氯化石蜡反应后的尾气含有氯化氢、氯气,采用化学法处理蜡油,使芳烃、碱性氮、离子以氯化物的沉淀或密度大于蜡油的形式出现,同时通过沉淀、分层精制液体石蜡,使原料质量有了较大的提高,但反应物分离困难,产品质量不稳定,又是困扰该方法的应用。所以如何找出一个有效、经济合理的蜡油预处理技术,使得芳烃和碱性氮控制在有效范围之内