碳纳米管流化提纯工艺方法及流化床反应装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111362255A(43)申请公布日2020.07.03(21)申请号202010160236.7(22)申请日2020.03.10(71)申请人内蒙古骏成新能源科技有限公司地址017100内蒙古自治区鄂尔多斯市准格尔旗大路工业园区中科合成油公寓楼102室(72)发明人周平沈跃成陈思贝(74)专利代理机构成都元信知识产权代理有限公司51234代理人赵道刚(51)Int.Cl.C01B32/17(2017.01)B01J8/24(2006.01)B01D5/00(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图5页(54)发明名称碳纳米管流化提纯工艺方法及流化床反应装置(57)摘要本发明中公开了一种碳纳米管流化提纯工艺方法及流化床反应装置，本发明的工艺和装置可很好地解决流化床提纯工艺中存在的因金属氯化物凝华容易造成流化系统尾气管堵塞以及氯气利用率低的问题，从而可很好地适用于碳纳米管的连续工业化生产，可实现50釜(每釜50kg)以上的连续化提纯操作，并且可有效提高氯气的利用率，保证碳纳米管提纯处理的质量。CN111362255ACN111362255A权利要求书1/1页1.碳纳米管流化提纯工艺方法，其特征在于，在具备进气口、尾气排放口、流化反应仓、碳纳米管加注口及碳纳米管排出口的流化床反应装置内，使待处理的碳纳米管与含卤素的气体在流化反应仓内反应，所述工艺方法包括有：a)将待处理的碳纳米管加入加热至一定温度的流化反应仓内的步骤；b)向流化反应仓内通入流化气体的步骤；所述步骤b)中包括：b1)从进气口以第一流速向流化反应仓内通入惰性气体，使流化反应仓内的碳纳米管呈流化状态；b2)通入惰性气体一定时间后，从进气口以第二流速向流化反应仓内通入含卤素的气体；b3)通入含卤素的气体一定时间后，重复上述步骤b1)和b2)，依次循环；步骤b)中，所述第二流速小于第一流速，并且通过控制步骤b)中通入流化气体的流速和时间使流化反应仓内的碳纳米管始终处于流化状态。2.根据权利要求1所述的碳纳米管流化提纯工艺方法，其特征在于：所述步骤b)中，通入惰性气体的第一流速不低于0.08m/s，通气时间为5min～20min；所述第一流速优选为0.09m/s～0.12m/s。3.根据权利要求1所述的碳纳米管流化提纯工艺方法，其特征在于：所述步骤b)中，通入含卤素的气体的第二流速为0.017m/s～0.08m/s，通气时间为1min～15min；所述第二流速优选为0.038m/s～0.05m/s。4.根据权利要求1所述的碳纳米管流化提纯工艺方法，其特征在于：所述含卤素的气体为氯气或氯气与惰性气体的混合气。5.根据权利要求1至4中任一所述的碳纳米管流化提纯工艺方法，其特征在于：所述工艺方法中还包括有对流化反应仓排出的尾气进行冷却，使尾气中的金属卤化物在进入尾气排放口之前凝华成固体颗粒的步骤。6.根据权利要求1所述的碳纳米管流化提纯工艺方法，其特征在于：当提纯温度低于600℃时，在将碳纳米管加入到流化反应仓之前包括有对待处理碳纳米管进行预处理的步骤，所述预处理方法为将待处理的碳纳米管在250℃～500℃的空气中氧化20min～120min。7.根据权利要求1所述的碳纳米管流化提纯工艺方法，其特征在于：所述步骤a)中在将碳纳米管加入到流化反应仓内之前对流化反应仓进行加热的方法为，在惰性气体氛围下，将流化反应仓内升温至400℃～1100℃。8.根据权利要求1所述的碳纳米管流化提纯工艺方法，其特征在于：所述工艺方法中还包括有向流化反应仓内通入惰性气体将处理后的碳纳米管吹出流化反应仓的步骤。9.用于上述权利要求1-8中任一所述碳纳米管流化提纯工艺方法的流化床反应装置，其特征在于：包括流化反应仓，所述流化反应仓下方设置有进气口，流化反应仓上方设置有尾气排放口，流化反应仓上设置有碳纳米管加注口和碳纳米管排出口，所述流化反应仓和尾气排放口之间设置有对流化反应仓内排出的尾气进行冷却处理的尾气冷却装置。10.根据权利要求9所述的流化床反应装置，其特征在于：所述碳纳米管加注口处连接有多个原料罐。2CN111362255A说明书1/8页碳纳米管流化提纯工艺方法及流化床反应装置技术领域[0001]本发明涉及碳纳米管纯化技术领域，特别涉及一种碳纳米管流化提纯工艺方法及流化床反应装置。背景技术[0002]碳纳米管由于具有优异的导电性和力学性能，较好的物理与化学稳定性，较低的密度，在锂离子电池导电剂、电子器件、高性能复合材料、催化剂载体等领域具有广泛的应用前景。现今，通过化学气相沉积(CVD)技术，碳纳米管已实现了批量化低成本生产。但是CVD方法生产碳纳米管需要使用以Fe、Co、Ni、Mo等过渡金属作为活性成份的催化剂，因