具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102115145A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102115145A(43)申请公布日2011.07.06(21)申请号201010555670.1(22)申请日2010.11.23(71)申请人吉林大学地址130012吉林省长春市朝阳区前进大街2699号(72)发明人林权王传洗张丹徐琳杨柏崔占臣董凤霞(74)专利代理机构长春吉大专利代理有限责任公司22201代理人张景林刘喜生(51)Int.Cl.C01F17/00(2006.01)C01B19/04(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法(57)摘要本发明属于稀土技术领域，具体涉及一种一步法制备具有荧光和磁性的稀土铕EuX(X＝S，Se，Te)纳米晶的简单方法。本发明使用简单原料(稀土铕的无机化合物和氧族元素单质)反应，并用烷基胺和烷基酸为稳定剂，在无水无氧条件和较低温度下，制备得到EuX纳米晶。制备的纳米晶具有以下特点：尺寸小于100nm、粒径均匀、具有很好的荧光发射和铁磁性质。制备过程不使用复杂的稀土配合物，因此，环境污染小，产物纯度高，表现出很好的光学和磁学性质。另外，此方法不需要特殊的设备，容易操作，重复性好，适合大量生产。CN10254ACCNN110211514502115146A权利要求书1/1页1.一种具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法，其步骤如下：(1)称取0.001g～1g铕的无机化合物、0.005g～2.5g氧族元素单质、1ml～40ml烷基胺、0.1ml～20ml烷基酸和10ml～100ml高沸点溶剂放在反应容器里，同时，反应物中铕的无机化合物、氧族元素单质、烷基胺、烷基酸的摩尔比为1∶4∶32～96∶4～12；在真空、50℃～120℃条件下保持30min～4h，达到除水和溶解固体反应物的目的；(2)将反应容器里由真空转换成惰性气体条件，缓慢升温至150℃～450℃，反应1min～10h；(3)将反应液温度降至室温，用无水乙醇沉淀，离心，分散于非极性溶剂中再沉淀，重复3～8次，最终分散在非极性溶剂中，得到稀土铕纳米晶。2.如权利要求1所述的一种具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法，其特征在于：铕的无机化合物是卤化铕、硝酸铕、硫酸铕、磷酸铕、碳酸铕、氰化铕或氧化铕。3.如权利要求1所述的一种具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法，其特征在于：氧族元素单质是硫粉、硒粉或碲粉。4.如权利要求1所述的一种具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法，其特征在于：烷基胺的化学通式为Cn-NH2，其中n取值范围为4～30。5.如权利要求4所述的一种具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法，其特征在于：n取值范围为12～18。6.如权利要求1所述的一种具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法，其特征在于：烷基酸的化学通式为Cm-COOH，m取值范围4～30。7.如权利要求6所述的一种具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法，其特征在于：m取值范围为12～18。8.如权利要求1所述的一种具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法，其特征在于：高沸点溶剂的沸程在100℃～500℃之间，为聚乙二醇、十八烯、液体石蜡、煤油或橄榄油。9.如权利要求1所述的一种具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法，其特征在于：惰性气体条件为氩气或高纯氮气条件。10.如权利要求1所述的一种具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法，其特征在于：非极性溶剂中是氯仿、苯、甲苯、正己烷、四氯化碳、液状石蜡、植物油、乙醚、己烷或辛烷。2CCNN110211514502115146A说明书1/3页具有荧光和磁性的稀土铕纳米晶的制备方法技术领域[0001]本发明属于稀土技术领域，具体涉及一种一步法制备具有荧光和磁性的稀土铕EuX(X＝S，Se，Te)纳米晶的简单方法。背景技术[0002]纳米晶由于其优越的性质具有广泛的应用。目前，仅具有光学性质的纳米晶已经不能满足应用的需要，在一些领域需要多功能的纳米晶。因此，同时具有磁性和荧光等多重性质的纳米晶引起了人们的注意。其中，稀土铕EuX(X＝S，Se，Te)纳米晶由于其独特的磁性和荧光性质，被认为在磁光存储器，光磁记忆设备等领域具有很好的应用。[0003]例如，日本专利特开2004-354927号以及中国专利CN101395089A，公开了使用热分解单源前驱体的方法制备EuX纳米晶，并且实现了纳米晶与聚合物的复合。同样，文献Chem.Commun.，2005，242；J.Mater.Chem.，2005，15，4209；J.Phys.Chem.B.，2003，107，2193；J.Phys.Chem.B.，2006，