一种微波法制备的高性能磷酸铁锂材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102381692A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102381692A(43)申请公布日2012.03.21(21)申请号201010272250.2(22)申请日2010.08.31(71)申请人中国科学院宁波材料技术与工程研究所地址315201浙江省宁波市镇海区庄市大道519号(72)发明人刘兆平唐长林张建刚马池姚霞银周旭峰(74)专利代理机构宁波诚源专利事务所有限公司33102代理人袁忠卫(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图1页(54)发明名称一种微波法制备的高性能磷酸铁锂材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种微波法制备的高性能磷酸铁锂材料及其制备方法，其在微波加热条件下，在前驱体中加入微波吸收剂，制备高性能磷酸铁锂材料，该微波吸收剂在加热过程中可作为热源，在磷酸铁锂终产物中可作为掺杂物质或复合物。该微波吸收剂分为磁性材料和极性材料，包括含过渡族、稀土族元素的磁性材料；也包括极性化合物如非面心立方结构化合物、非极性的含碳有机物、金属有机化合物等。使用该方法制备的磷酸铁锂材料，可缩短热处理时间，提高热利用效率；同时材料具有较高的电导率和电化学性能，综合性能指标高于同等条件下，使用电阻式加热和惰性气氛保护环境制备的材料。该制备方法操作简便，易于规模化生产。CN1023869ACCNN110238169202381707A权利要求书1/2页1.一种微波法制备的高性能磷酸铁锂材料，其特征在于该高性能磷酸铁锂材料是通过在含锂、含铁、含磷前驱体中加入微波吸收剂，经过复合制备而成，其中微波吸收剂的量为前驱体质量总和的0.05％～50％。2.根据权利要求1所述的高性能磷酸铁锂材料，其特征在于所述微波吸收剂包括磁性材料或者/和极性材料，其中磁性材料为包括含过渡族、稀土族元素的磁性材料，极性材料包括非面心立方结构化合物、非极性的含碳有机物或金属有机化合物；其中，所述非面心立方结构化合物为至少包括Sr、Ca、Mg、Na、Nd、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Mo的化合物的一种或几种组合；所述非极性的含碳有机物为糖类、酯类、高分子化合物的一种或几种的组合；所述金属有机化合物为二茂铁或羟基金属盐。3.一种微波法制备的高性能磷酸铁锂材料的制备方法，其特征在于步骤为：将含锂、含铁、含磷前驱体按一定比例称取后置于溶剂中，并加入适量的微波吸收剂混合均匀，干燥，然后置于非氧化气氛炉以微波加热的方式进行热处理得到所需的高性能磷酸铁锂材料，其中所述微波吸收剂的量为前驱体质量总和的0.05％～50％。4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述微波吸收剂包括磁性材料或者/和极性材料，其中磁性材料为包括含过渡族、稀土族元素的磁性材料，极性材料包括非面心立方结构化合物、非极性的含碳有机物或金属有机化合物；其中，所述非面心立方结构化合物为至少包括Sr、Ca、Mg、Na、Nd、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Co、Cu、Mo的化合物的一种或几种组合；所述非极性的含碳有机物为糖类、酯类、高分子化合物的一种或几种的组合；所述金属有机化合物为二茂铁或羟基金属盐。5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述微波加热的温度为室温至900℃，加热时间为10分钟～24小时。6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述热处理过程分为两段，其中第一段温度为室温至500℃，烧结时间为1～10小时；第二段温度为500～900℃，烧结时间为10分钟～10小时。7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述含锂、含铁、含磷前驱体的锂、铁、磷的摩尔比为0.8～1.2∶0.8～1.2∶0.8～1.2；所述含锂前驱体为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂、硫酸锂、氯化锂、溴化钾、氟化锂、氮化锂、磷酸氢二锂、磷酸二氢锂、磷酸锂中的一种或几种的组合；所述含铁前驱体为铁、氧化亚铁、三氧化二铁、硫酸亚铁、磷酸铁、硝酸亚铁、磷酸亚铁、草酸亚铁、醋酸亚铁、柠檬酸亚铁中的一种或几种的组合；所述含磷前驱体为磷酸、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸二氢锂、磷酸亚铁铵、磷酸氢二锂、五氧化二磷中的一种或几种的组合。8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述锂∶铁∶磷的摩尔比为0.95～1.05∶1∶19.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的溶剂为无机或有机试剂或混合液，包括水、醇类、酮类、醚类、酸类、高分子溶液的一种或几种，溶剂的质量为其他反应物前驱体质量之和的0.3～10倍。10.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的混合通过机械搅拌或高能研2CCNN110238169202381707A权利要求书2/2页磨的方式进行，混合时间为1～24小时。11.根据权利要求3所述的制备方法，