半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102775601A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102775601A(43)申请公布日2012.11.14(21)申请号201210273845.9(22)申请日2012.08.03(71)申请人中北大学地址030051山西省太原市尖草坪区学院路3号(72)发明人胡国胜李迎春刘宇辰杨云峰张静婷宋江锋王志强(74)专利代理机构太原科卫专利事务所(普通合伙)14100代理人朱源(51)Int.Cl.C08G69/36(2006.01)权利要求书权利要求书11页页说明书说明书55页页(54)发明名称半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法(57)摘要本发明涉及高分子材料的共聚物领域，具体是一种半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法，保护气体氛围下1~50重量份的半芳香族聚酰胺盐与1~50重量份的氨基十一酸反应获得半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物。本发明所述的共聚物具有如下的有益效果：1)所用的氨基十一酸来自于蓖麻油，制备的共聚物对石化资源依赖度有所降低，具有一定的环保价值；2)制备的共聚物的拉伸强度，断裂伸长率和成型加工性能得到了改善；3)制备工艺连续紧凑，有效缩短了聚合周期。CN102756ACN102775601A权利要求书1/1页1.半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法，其特征在于，其制备步骤为：（1）加料：将1~50重量份的半芳香族聚酰胺盐，1~50重量份的氨基十一酸，5~40重量份的蒸馏水或有机溶剂，0.01~2重量份的催化剂，0.2~10重量份的封端剂，搅拌均匀获得混合物；所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、N-甲基吡咯烷酮或二甲基甲酰胺，所述的催化剂为磷酸、亚磷酸、次磷酸、次亚磷酸或它们的盐类化合物，所述的封端剂为一元羧酸或一元胺；（2）反应合成：混合物在保护气体氛围下升温至220~270℃、加压至1.6~3.5MPa，保温保压1~4h；随后1~4h降至常压，降至常压的同时升温至290~350℃，保温2~4h，出料，制得半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物。2.根据权利要求1所述的半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法，其特征在于，所述的加料步骤中混合物中添加了0.01~0.5重量份的防泡剂。3.根据权利要求2所述的半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法，其特征在于，所述的加料步骤中混合物中添加了0.01~2重量份的抗氧化剂。4.根据权利要求3所述的半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法，其特征在于，所述的制备步骤是在高压反应釜中进行的。5.根据权利要求4所述的半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法，其特征在于，所述的半芳香族聚酰胺盐为PA6T盐、PA6I盐、PA7T盐、PA7I盐、PA8T盐、PA8I盐、PA9T盐、PA9I盐、PA10T盐、PA10I盐、PA11T盐、PA12T盐、PA12I盐、PA13T盐中的其中一种或几种以任意比例混合的混合物。6.根据权利要求1~5任意所述的半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法，其特征在于，所述的防泡剂为硅油。7.根据权利要求1~5所述的半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法，其特征在于，所述的抗氧化剂为亚磷酸钠、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098。8.根据权利要求6所述的半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法，其特征在于，所述的抗氧化剂为亚磷酸钠、抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂1098。2CN102775601A说明书1/5页半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法技术领域[0001]本发明涉及高分子材料的共聚物领域，具体是一种半芳香族聚酰胺-聚酰胺11共聚物的制备方法。背景技术[0002]聚酰胺树脂（PA）具有优异的耐磨、自润滑、耐油、耐温等机械力学性能，是国内外应用最广泛的工程塑料，列五大工程塑料之首。其中，聚酰胺11(PA11)具有吸水性低、尺寸稳定性好、耐低温和电绝缘性能优良等优点，而且耐应力开裂性好，嵌入金属部件不易开裂，具有优异的抗冲击性能和耐油耐溶剂性能。PA11的聚合单体为氨基十一酸，氨基十一酸的合成原料来源于蓖麻油，不依赖于石油，是一种生物质的可再生高分子材料，市场应用前景广阔。[0003]半芳香族聚酰胺是带芳香环的二胺或二羧酸与脂肪族二羧酸或二胺，通过缩聚制备而成的聚酰胺树脂。由于在聚酰胺分子主链中导入了芳香环，从而提高了耐热性和力学性能，降低了吸水率，并且有较合适的性价比，是介于通用工程塑料聚酰胺和耐高温工程塑料之间的高耐热性树脂，主要用于汽车和电气电子行业。随着高科技的迅速发展，其应用有新的突破和进展，市场需求逐年递增。半芳香族聚酰胺产品目前主要有聚酰胺MXD6、6T/66、6T/6I、6T/6I/66、6T/M-5T和9T等。[0004]英国