4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜型耐高温环氧胶粘剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103131369103131369B(45)授权公告日2014.07.02(21)申请号201310076946.1(56)对比文件CN102181251A,2011.09.14,全文.(22)申请日2013.03.11JP特许第4189634号B2,2008.12.03,全(73)专利权人东华大学文.地址201620上海市松江区松江新城人民北虞鑫海等.新型环氧树脂固化剂的合成与表路2999号征.《化学与黏合》.2012,第34卷(第2期),第专利权人上海睿兔电子材料有限公司11-15页.(72)发明人虞鑫海陈梅芳李恩等.环氧树脂导电胶的研究现状.《化(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务学与黏合》.2012,第34卷(第5期),第60-62所31233页.代理人黄志达审查员汤建凯(51)Int.Cl.C09J163/00(2006.01)C09J163/02(2006.01)C09J163/04(2006.01)C09J11/08(2006.01)C08G73/10(2006.01)权利要求书3页权利要求书3页说明书7页说明书7页(54)发明名称4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜型耐高温环氧胶粘剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种4,4'-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜型耐高温环氧胶粘剂及其制备方法，由质量比为1:1-2的A组份和B组份组成，其中A组份是由4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜与环氧树脂反应而成的共聚物；B组份是由4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜与芳香族二元酸酐在强极性非质子有机溶剂和甲苯中反应而成的固含量为15%-30%的均相透明溶液。制备方法包括：室温下，将A、B组份按质量比1:1-2搅拌混合均匀即可。本发明制备工艺简单，胶粘剂综合性能优异，可广泛应用于钢、铜、铝等金属以及陶瓷、玻璃、树脂基复合材料等基材之间的粘合，具有良好的产业化前景。CN103131369BCN10369BCN103131369B权利要求书1/3页1.一种4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜型耐高温环氧胶粘剂，其特征在于：由质量比为1:1-2的A组份和B组份组成，其中，A组份是由4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜与环氧树脂反应而成的共聚物；B组份是由4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜与芳香族二元酸酐在强极性非质子有机溶剂和甲苯中反应而成的固含量为15%-30%的均相透明溶液；其中，环氧树脂的环氧基摩尔数与4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜的摩尔数之比为16-20:1；4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜与芳香族二元酸酐的摩尔数之比为1:3.5-4.2。2.一种4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜型耐高温环氧胶粘剂的制备方法，包括：（1）将环氧树脂与4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜放入反应釜中，加热升温至50℃-90℃，搅拌反应0.5-2小时，得到均相透明的共聚物，即A组份；其中，环氧树脂的环氧基摩尔数与4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜的摩尔数之比为16-20:1；（2）室温下，将4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜和强极性非质子有机溶剂加入反应釜中，搅拌溶解完全后，加入芳香族二元酸酐，搅拌反应0.5-1小时，得到均相透明溶液；其中，4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜与芳香族二元酸酐的摩尔数之比为1:3.5-4.2；强极性非质子有机溶剂的质量与4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜和芳香族二元酸酐的总质量之比为2-4:1；加入甲苯，加热升温至回流，回流分水反应温度范围为100℃-130℃，反应时间2-5小时，反应完成后，分出部分有机溶剂，使溶液固含量处于15%-30%的范围内，得B组份；其中，甲苯与强极性非质子有机溶剂的质量比为0.2-2:1；（3）室温下，将A组份、B组份按质量比1:1-2搅拌混合均匀即可。3.根据权利要求2所述的一种4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜型耐高温环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的环氧树脂选自双酚A型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、缩水甘油醚型环氧树脂、缩水甘油酯型环氧树脂中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的一种4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜型耐高温环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述双酚A型环氧树脂选自E-51环氧树脂、E-44环氧树脂、ES216环氧树脂、ECC202环氧树脂中的一种或几种。5.根据权利要求3所述的一种4,4’-双(2,4-二氨基苯氧基)二苯砜型耐高温环氧胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述缩水甘油胺型环氧树脂选自N,N,