一种快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103360514A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103360514103360514A(43)申请公布日2013.10.23(21)申请号201310251346.4(22)申请日2013.06.24(71)申请人广西民族大学地址530006广西壮族自治区南宁市大学东路188号(72)发明人周桂邓光辉毛江江刘晓霞(74)专利代理机构广西南宁汇博专利代理有限公司45114代理人郭平香(51)Int.Cl.C08B37/08(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书6页说明书6页附图1页附图1页(54)发明名称一种快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法(57)摘要本发明公开一种快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法，包括如下步骤：（1）制备壳聚糖溶液；（2）向壳聚糖溶液加入过氧化氢溶液保温；（3）在超声波-微波联合作用条件下进行降解反应，超声功率为10～100W，微波功率为160～640W，联合作用时间为1～10min；（4）降解反应后的溶液用碱溶液调节pH至中性，经分离、干燥后即得到低聚壳聚糖。本发明通过利用微波-超声波联合与过氧化氢氧化交替作用于壳聚糖制备水溶性低聚壳聚糖，具有快速制备、易分离纯化、工艺过程环保、产品相对分子质量分布均匀等优点。CN103360514ACN103654ACN103360514A权利要求书1/1页1.一种快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制备壳聚糖溶液；（2）向壳聚糖溶液加入过氧化氢溶液保温；（3）在超声波-微波联合作用条件下进行降解反应，超声功率为10~100W，微波功率为160~640W，联合作用时间为1~10min；（4）降解反应后的溶液用碱溶液调节pH至中性，经分离、干燥后即得到低聚壳聚糖。2.根据权利要求1所述的快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述过氧化氢溶液按壳聚糖∶过氧化氢溶液=1g∶1~10ml的比例加入。3.根据权利要求1或2所述的快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述保温温度为30~70℃，保温时间1~60min。4.根据权利要求3所述的快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述过氧化氢溶液的质量浓度为0.5~15%。5.根据权利要求4所述的快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述壳聚糖溶液的浓度为10~50g/L，是将壳聚糖与水混合后再加入醋酸溶解。6.根据权利要求4所述的快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述碱溶液为NaOH、氨水或KOH。7.根据权利要求4-6中任一项所述的快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述分离、干燥的操作步骤：是将调中性后的反应溶液进行离心分离，其分离液加入乙醇溶液沉淀，再离心分离，分离后的沉淀于-50~20℃下真空干燥，即得到低聚壳聚糖。8.根据权利要求7所述的快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法，其特征在于：所述乙醇溶液纯度为50~100%。2CN103360514A说明书1/6页一种快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法技术领域[0001]本发明属于水溶性低聚壳聚糖的方法，尤其涉及一种利用微波-超声波联合与过氧化氢氧化交替作用，快速降解制备水溶性低聚壳聚糖的方法。背景技术[0002]甲壳素是自然界除蛋白质外数量最大的含氮天然有机高分子化合物，每年由生物合成的甲壳素大约100亿吨，仅次于纤维素，是地球上第二大可再生资源。壳聚糖由甲壳素经部分或完全脱乙酰基得到，化学名为（1,4）-2-氨基-2-脱氧-β-D-葡萄糖，分子之间以β-（1,4）糖苷键连接。甲壳素和壳聚糖由于其分子结构中内外氢键的相互作用，形成了有序的大分子结构，相对分子质量通常在几十万至几百万，不溶于水等一般溶剂，应用受到极大限制。[0003]经过降解后达到较小分子量（800-10000）范围的低聚壳聚糖与未降解壳聚糖相比，它的分子量降低，破坏了一些分子的网状结构，使得其晶体结构的紧密性显著降低，溶解性大大增强，生物活性、配位能力明显提高，不仅保持了未降解壳聚糖的所具有的某些功能性质，如降低胆固醇、降血压血脂、防治糖尿病、强化肝脏机能、治疗烧、烫伤等等，而且不同分子量范围的低聚壳聚糖还具有许多未降解壳聚糖所不具备的生理活性和功能性质，如保湿型、免疫调节、防癌、调节肠道菌群、功能性甜味剂、作为营养强化剂载体、排除体内有毒有害物质、抗菌防腐、诱导植物产生抗毒素等等许多作用。因此，低聚壳聚糖的制备与应用已成为国内外研究的热点。[0004]目前，低聚壳聚糖的制备主要有三种方法：化学降解法、酶降解法和物理降解法。复合降解法，目前是一个较新的研究领域。[0005]一、化学降解法：是指通过化学反应使壳聚糖降解，有