一种阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法及其产品.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103451760A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103451760103451760A(43)申请公布日2013.12.18(21)申请号201210179461.0(22)申请日2012.06.01(71)申请人上海杰事杰新材料（集团）股份有限公司地址201109上海市闵行区北松路800号(72)发明人李晓琳(74)专利代理机构上海智信专利代理有限公司31002代理人吴林松(51)Int.Cl.D01F6/80(2006.01)C08G69/32(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法及其产品(57)摘要本发明属于聚酰胺纤维的制备技术领域，公开了一种阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法及其产品；本发明的方法包括以下步骤：将经预处理的阻燃性半芳香族聚酰胺经螺杆挤出机熔融、纺丝、冷却至室温、上油，得到初生纤维，然后牵伸，卷绕成型，制得阻燃性半芳香族聚酰胺纤维。本发明的纤维具有以下的重复结构单元：其中：X和Y为聚合单元数目，4≤X/Y≤25；n为6~14。本发明所制备的纤维具有优异的阻燃性、耐高温性能、优良的热稳定性和耐化学腐蚀性。CN103451760ACN1034576ACN103451760A权利要求书1/1页1.一种阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：将经预处理的阻燃性半芳香族聚酰胺经螺杆挤出机熔融、纺丝、冷却至室温、上油，得到初生纤维，然后牵伸，卷绕成型，制得阻燃性半芳香族聚酰胺纤维。2.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述的预处理的阻燃性半芳香族聚酰胺的处理方法为：将阻燃性半芳香族聚酰胺在真空转鼓中干燥，干燥温度为80-130℃，干燥时间为5-36h。3.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述的阻燃性半芳香族聚酰胺由以下步骤聚合制得：将对苯二甲酸、脂肪族二元胺、4,4'-二氨基二苯二硫醚、苯甲酸、次亚磷酸钠和去离子水加入聚合釜中，采用氮气置换釜内的空气2~5次，升温至100~200℃，进行成盐反应2~10h；升温使体系压力增至1.5~3.5MPa后，开始进行保压，使压力维持在1.5~3.5MPa，当温度继续上升至280~320℃时，开始泄压至常压，泄压时间为30~180min，充氮气，出料，得到预聚物；将得到的预聚物于70~150℃真空干燥4~24h，然后在固定床反应器中于氮气气氛下在220~280℃固相聚合反应3~20h，得到阻燃性半芳香族聚酰胺；其中：对苯二甲酸、脂肪族二元胺以及4,4'-二氨基二苯二硫醚中总的羧酸基和总的氨基的摩尔量之比为1:1；脂肪族二元胺与4,4'-二氨基二苯二硫醚的摩尔比为范围为4:1~25:1；苯甲酸的摩尔量为对苯二甲酸、脂肪族二元胺和4,4'-二氨基二苯二硫醚的总摩尔量的0.5~2%；次亚磷酸钠的重量为对苯二甲酸、脂肪族二元胺和4,4'-二氨基二苯二硫醚的总重量的0.01~2%；去离子水的重量为对苯二甲酸、脂肪族二元胺和4,4'-二氨基二苯二硫醚的总重量的30~70%。4.根据权利要求3所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述的脂肪族二元胺选自己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、1,11-十一碳二胺或1,12-二氨基十二烷的一种或一种以上。5.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述的纺丝控制纺丝温度为280~340℃，纺丝速度为200~4000m/min。6.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述的上油其方式采用喷嘴上油。7.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述的牵伸过程中初生纤维的牵伸倍数为2~6倍。8.根据权利要求1所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维，其氧指数值为30~40，断裂强度为3~8cN/dtex，断裂伸长率为4~20%。9.权利要求1至8任一所述的方法制备得到的阻燃性半芳香族聚酰胺纤维，其特征在于：该纤维具有以下的重复结构单元：其中：X和Y为聚合单元数目，4≤X/Y≤25；n为6~14。2CN103451760A说明书1/4页一种阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法及其产品技术领域[0001]本发明属于聚酰胺纤维的制备技术领域，涉及一种阻燃性半芳香族聚酰胺纤维的制备方法及其产品。背景技术[0002]半芳香族聚酰胺由于在聚酰胺分子链中引入了芳香环，从而提高了耐热性和力学性能，降低了吸水率，具有良好的耐化学腐蚀性，适用于150℃以上的高温环境及特殊化学