一种高减水率脂肪族减水剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN103467686103467686B(45)授权公告日2015.02.18(21)申请号201310368922.3能.《商品混凝土》.2011,(第5期),第23-24、61页.(22)申请日2013.08.22审查员李春生(73)专利权人河南科之杰新材料有限公司地址453000河南省新乡市新乡县七里营镇工业区远大路西段(72)发明人方云辉赖华珍赖广兴郑飞龙温庆如邱有陶郭鑫祺林添兴(74)专利代理机构厦门市新华专利商标代理有限公司35203代理人麻艳(51)Int.Cl.C08G16/04(2006.01)C04B24/16(2006.01)C04B103/30(2006.01)(56)对比文件CN103087270A,2013.05.08,CN102585103A,2012.07.18,EP0166774B1,1988.03.23,陈小路等.脂肪族高效减水剂的合成与性权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种高减水率脂肪族减水剂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种高减水率脂肪族减水剂的制备方法，采用低温制备低磺化度的甲醛、丙酮预聚磺化混合物；以及采用中温磺化的丙酮、环己酮预磺化混合物；通过控制物料滴加的顺序及速度，反应温度自动升温，在高温下发生羟醛缩合反应；在反应末期，通过加入少量过硫酸盐引发自由基聚合，提高产物的分子量。通过本发明的实施方式，能获得高减水率的脂肪族减水剂。CN103467686BCN1034678BCN103467686B权利要求书1/1页1.一种高减水率脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）反应釜A中，加入15~30份亚硫酸盐、30-60份甲醛和60份水，搅拌溶解，控制温度为25~30℃时，一次性加入10~20份丙酮，继续反应1小时；再加入1~5份柠檬酸，1~5份氢化松香，得到混合液Ⅰ；（2）将20~40份丙酮和5-10份环己酮配置成混合液Ⅱ；（3）反应釜B中，加入30~45份亚硫酸氢钠、10~30份碱和60份水，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、三乙醇胺、氨水中的一种，控制反应温度为40~60℃，快速滴加混合液Ⅱ，在0.5小时内滴加完毕；滴加完毕后，保温0.5h；保温结束后，滴加混合液Ⅰ，在1.5小时内滴加完毕；混合液Ⅰ滴加完毕后，加入1-3份过硫酸盐，继续反应1h后，出料；冷却后至室温即得产物；上述各步骤中的份数均为按质量份计。2.根据权利要求1所述的一种高减水率脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：所述的亚硫酸盐为连二亚硫酸钠、亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠中的一种。3.根据权利要求1所述的一种高减水率脂肪族减水剂的制备方法，其特征在于：所述的过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。2CN103467686B说明书1/3页一种高减水率脂肪族减水剂的制备方法技术领域[0001]本发明属于建筑材料的技术领域，尤其涉及一种高减水率脂肪族减水剂的制备方法。背景技术[0002]脂肪族减水剂和其它类型减水剂一样，可以使混凝土拌合物的流动度大大提高，或者在保持相同流动性的情况下大幅度减少混凝土拌合物的用水量，是目前国内高效减水剂用量仅次于萘系的第二大品类，具有广泛的用途。脂肪族减水剂在静电斥力的作用下，能破坏混凝土中水泥颗粒的团聚，使得水泥颗粒处于分散状态。分子侧链上极性较强基团容易与水分子缔合，在水泥颗粒表面形成一层稳定的水化膜，阻止了水泥颗粒的相互团聚，保持水泥浆体较好的流动性。[0003]脂肪族减水剂制备过程中，是以丙酮、甲醛、亚硫酸盐等为主要原料，通过碳负离子的产生而缩合形成一定分子量大小的憎水碳氢主链；通过磺化反应打开羰基，引入亲水性磺酸基团，而制得的阴离子高分子表面活性剂。脂肪族减水剂具有合成工艺多样化、原材料来源广、价格低、与水泥适应性好、无污染和性价比高等优点，属于早强非引气型减水剂，不足的是混凝土应用过程中减水率较低。发明内容[0004]本发明所要解决的技术问题在于提供一种具胡高减水率的脂肪族减水剂的制备方法。[0005]为解决上述技术问题，本发明的技术解决方案是：[0006]一种高减水率脂肪族减水剂的制备方法，包括以下步骤：[0007]（1）反应釜A中，加入15~30份亚硫酸盐、30-60份甲醛和60份水，搅拌溶解，控制温度为25~30℃时，一次性加入10~20份丙酮，继续反应1小时；再加入1~5份柠檬酸，1~5份氢化松香，得到混合液Ⅰ；[0008]（2）将20~40份丙酮和5-10份环己酮配置成混合液Ⅱ；[0009]（3）反应釜B中，加入30~45份亚硫酸氢钠、10~30份碱和60份水，控制反应温度为40~60℃，快速滴加混合液Ⅱ，在0.5小时内