一种长碳链半芳香族尼龙盐的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103613495103613495A(43)申请公布日2014.03.05(21)申请号201310577324.7C07C209/00(2006.01)(22)申请日2013.11.18C07C211/09(2006.01)C08G69/26(2006.01)(71)申请人江门市德众泰工程塑胶科技有限公司地址529080广东省江门市高新区13号地直冲工业区2号厂房(72)发明人金良文曾建平严燕(74)专利代理机构广州嘉权专利商标事务所有限公司44205代理人谭志强(51)Int.Cl.C07C51/41(2006.01)C07C63/28(2006.01)C07C57/34(2006.01)C07C63/333(2006.01)C07C63/38(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书4页说明书4页(54)发明名称一种长碳链半芳香族尼龙盐的制备方法(57)摘要本发明公开了一种长碳链半芳香族尼龙盐的制备方法，该方法包含以下步骤：将芳香族二元酸和过量的脂肪族二元胺在水中进行中和反应，经冷却、分离、洗涤、干燥后即得本发明产品。由于长碳链半芳香族尼龙盐在水与其对应的脂肪族二元胺的混合溶液中有较高的溶解度，因此本方法采用在水中，过量脂肪族二元胺与芳香族二元酸进行反应，并使反应生成的尼龙盐完全溶解在溶液里。此法可以有效防止反应生成的尼龙盐包裹住不溶于水的芳香族二元酸，制备的半芳香尼龙盐纯度高，操作周期短，反应条件温和，环境友好，滤液可重复多次利用，收率高，生产成本低。CN103613495ACN1036495ACN103613495A权利要求书1/1页1.一种长碳链半芳香族尼龙盐的制备方法，其特征在于包含以下步骤：（1）将脂肪族二元胺溶解于2-5倍重量的去离子水中，搅拌升温至70-100℃，备用；（2）将芳香族二元酸与水按质量比1：1-3混合打浆，加热到50-100℃，备用；（3）按照芳香族二元酸与脂肪族二元胺的摩尔比为0.2-0.6：1，将步骤（2）所得的芳香族二元酸浆液加入到步骤（1）所得的脂肪族二元胺水溶液中，在90-100℃下反应0.5-3h；（4）经冷却结晶、离心分离、洗涤、干燥后得到本发明产品；其中所述步骤（1）-（3）均在惰性气体保护下进行。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：还包含对步骤（4）中离心分离后所得滤液进行回收利用的步骤（5）：将100份滤液升温至90-100℃后依次加入5-10份去离子水、5-15份脂肪族二元胺和5-10份芳香族二元酸，在90-100℃下，惰性气体保护下反应0.5h后，经冷却结晶、离心分离、洗涤、干燥后得到本发明产品。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述脂肪族二元胺为壬二胺、癸二胺、十一烷二元胺、十二烷二元胺、十三烷二元胺和十四烷二元胺中的任意一种。4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述芳香族二元酸为对苯二甲酸、对苯二乙酸、4，4-联苯二甲酸、2，6-萘二甲酸中的任意一种。5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述冷却结晶的温度为55-75℃。6.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述惰性气体为氮气或氩气。2CN103613495A说明书1/4页一种长碳链半芳香族尼龙盐的制备方法技术领域[0001]本发明属于化学合成领域，具体涉及一种长碳链半芳香族尼龙盐的制备方法。背景技术[0002]聚酰胺，又称尼龙，它是大分子主链的重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称，是最早被应用也是当前国内外应用最广泛的一种热塑性工程塑料。尼龙由于具有强韧耐磨、耐冲击、耐疲劳、耐腐蚀、耐油等优异特性，特别是耐磨性和自润滑性能优良，摩擦系数小，四十年来在与其它工程塑料的激烈竞争中稳步增长，其需求量迄今一直居于五大工程塑料（聚酰胺、聚甲醛、聚碳酸酯、聚苯醚、聚对苯二甲酸丁二醇酯）的首位。[0003]半芳香族尼龙是由脂肪族二胺或二酸与带芳香环的二酸或二胺，经缩聚而制得，是芳香族尼龙的一种。由于在尼龙分子主链段中导入了芳香环，从而提高了耐热性和力学性能，降低了吸水率，改善了成型加工性和溶解性等，并且有较好的性价比，是介于通用工程塑料尼龙和耐高温工程塑料PEEK之间的耐热性高的树脂，主要用于汽车和电气电子工业。随着高新技术的迅速发展和环保事业的需要，其市场需求呈上升趋势，应用开发也有新的进展。[0004]尼龙的合成是缩聚反应，平衡常数比较小。如果想合成较高分子量的聚合物需采用高真空脱除小分子副产物。但是这样一来，酸容易发生脱羧反应。而胺在高真空的条件下则会发生挥发，造成损失。这样一来，原料中二元胺和二元酸的摩尔比就会发生变化。而原料的摩尔比会影响到产物的分子量，进而影响到