一种玉叶金花苷U的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103739648103739648A(43)申请公布日2014.04.23(21)申请号201310629567.0(22)申请日2013.11.29(71)申请人广西壮族自治区中医药研究院地址530022广西壮族自治区南宁市青秀区东葛路20-1号(72)发明人李嘉张颖张赟赟杨海船陈锋何春欢姜平川李红(74)专利代理机构广西南宁公平专利事务所有限责任公司45104代理人刘小萍(51)Int.Cl.C07J53/00(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书3页说明书3页(54)发明名称一种玉叶金花苷U的制备方法(57)摘要本发明公开了一种玉叶金花苷U的制备方法，该方法包括如下操作步骤：⑴将玉叶金花粗粉加入到乙醇溶液中加热回流提取，回收乙醇得粗提物；⑵上述粗提物加入蒸馏水混溶，再加入水饱和正丁醇萃取多次，浓缩后得浸膏状物质；⑶上述浸膏加入蒸馏水溶解过滤，滤液经大孔树脂柱层析初步纯化，再经HPLC制备色谱分离得到高纯度mussaendosideU。本发明方法工艺简单合理，操作方便，收率高，纯度高，可以做成标准品。CN103739648ACN10379648ACN103739648A权利要求书1/1页1.一种mussaendosideU的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将玉叶金花粗粉加入到乙醇溶液中，加热回流提取至少3次，将提取液真空浓缩得粗提物，并回收溶剂，玉叶金花粗粉与乙醇溶液的重量比为1：6～10，乙醇溶液的浓度为60～95%；（2）将所得粗提物加水混溶后，再加入等量水饱和正丁醇萃取至少3次，收集有机层并真空浓缩，得浸膏状物质；（3）将上述浸膏状物质加水溶解，过滤，滤液过大孔树脂柱，依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇和95%乙醇溶液洗脱，收集60%～95%乙醇洗脱液，回收乙醇，蒸干，即得总皂苷粗品；（4）将皂苷粗品溶于甲醇中，采用HPLC制备色谱分离，紫外检测器在线监测，收集mussaendosideQ，浓缩蒸干，即得成品。2.根据权利要求1所述的mussaendosideU的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，大孔树脂柱选用DA201大孔树脂柱或D101大孔树脂柱。3.根据权利要求1所述的mussaendosideU的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，HPLC制备色谱的条件为：洗脱液是体积比为25:75～40:60的乙腈：水或乙腈：0.01%磷酸溶液的混合液；体积流量：10～20ml/min；检测波长：265nm；柱温：25℃。4.根据权利要求1所述的mussaendosideU的制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中，所述收集mussaendosideU的时间段为18～56.5min。2CN103739648A说明书1/3页一种玉叶金花苷U的制备方法技术领域[0001]本发明属于天然药物化学领域，尤其是涉及一种mussaendosideU的制备方法。背景技术[0002]mussaendosideU为四环三萜皂苷，分子式C72H115NO32，分子量1505，分子结构为：[0003][0004]mussaendosideU为茜草科植物玉叶金花的主要成分。玉叶金花具有清热解暑，凉血解毒的功效。玉叶金花富含萜类及三萜皂苷类成分。目前，玉叶金花在中成药方面已得到广泛的应用，我国治疗甲流首个中成药-金花清感方中含有玉叶金花；同时在玉叶解毒颗粒、玉叶清火片中玉叶金花均作为君药使用。[0005]现有分离mussaendosideU的方法一般采用反相硅胶柱层析、葡聚糖凝胶柱层析，所得产品纯度低于90%，收率较低。发明内容[0006]本发明所要解决的技术问题是提供一种mussaendosideU的制备方法，采用HPLC制备色谱，操作简单，所得产品纯度较高，产率比一般色谱柱分离纯化方法的产率有所提高。[0007]本发明以如下技术方案解决上述技术问题：[0008]本发明一种mussaendosideU的制备方法，包括以下步骤：[0009]（1）将玉叶金花粗粉加入到乙醇溶液中，加热回流提取至少3次，将提取液真空浓缩得粗提物，并回收溶剂，玉叶金花粗粉与乙醇溶液的重量比为1：6～10，乙醇溶液的浓度3CN103739648A说明书2/3页为60～95%；[0010]（2）将所得粗提物加水混溶后，再加入等量水饱和正丁醇萃取至少3次，收集有机层并真空浓缩，得浸膏状物质；[0011]（3）将上述浸膏状物质加水溶解，过滤，滤液过大孔树脂柱，依次采用蒸馏水、20%乙醇、40%乙醇、60%乙醇和95%乙醇溶液洗脱，收集60%～95%乙醇洗脱液，回收乙醇，蒸干，即得总皂苷粗品；[0012]（4）将皂苷粗品溶于甲醇中，采