溶剂的除去方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103804436103804436A(43)申请公布日2014.05.21(21)申请号201310534679.8(22)申请日2013.11.01(30)优先权数据2012-2430492012.11.02JP(71)申请人第一工业制药株式会社地址日本京都府(72)发明人松尾阳泉野谕畑俊一郎(74)专利代理机构北京泛诚知识产权代理有限公司11298代理人陈波朱弋(51)Int.Cl.C07H13/08(2006.01)C07H1/06(2006.01)权利要求书1页权利要求书1页说明书13页说明书13页(54)发明名称溶剂的除去方法(57)摘要本发明涉及一种蔗糖芳香族羧酸酯的制造中所使用的溶剂的除去方法，其包括使用一台以上的减压干燥器使干燥器内的压力和/或加热温度至少发生两阶段以上的变化，对含有蔗糖芳香族羧酸酯和该溶剂的混合物进行减压干燥的一连串减压干燥工序，该减压干燥工序的第一阶段的干燥器内压力在大气压以下，加热温度在20℃以上、250℃以下，最终阶段的干燥器内压力在10kPa·abs以下，且加热温度在80℃以上、250℃以下，通过该溶剂的除去方法，能够得到几乎无着色且溶剂的残留量极小的蔗糖芳香族羧酸酯。CN103804436ACN103846ACN103804436A权利要求书1/1页1.一种溶剂的除去方法，该方法用于除去蔗糖芳香族羧酸酯的制造中所使用的溶剂，其特征在于，包括使用一台以上的减压干燥器使干燥器内的压力和/或加热温度至少发生两阶段以上的变化，对含有蔗糖芳香族羧酸酯和所述溶剂的混合物进行减压干燥的一连串减压干燥工序，所述减压干燥工序的第一阶段的干燥器内压力在大气压以下，且加热温度在20℃以上、250℃以下，所述减压干燥工序的最终阶段的干燥器内压力在10kPa·abs以下，且加热温度在80℃以上、250℃以下。2.如权利要求1所述的溶剂的除去方法，其特征在于，所述一连串减压干燥工序包括2～9个阶段的任意多个阶段。3.如权利要求1或2所述的溶剂的除去方法，其特征在于，所述混合物中的蔗糖芳香族羧酸酯的含量为10～80重量%。4.一种蔗糖芳香族羧酸酯，其特征在于，通过权利要求1～3中任一项所述的溶剂的除去方法得到，APHA值在40以下，并且溶剂的残存量在3000ppm以下。2CN103804436A说明书1/13页溶剂的除去方法技术领域[0001]本发明涉及能够得到几乎无着色且溶剂的残存量非常少的蔗糖芳香族羧酸酯的蔗糖芳香族羧酸酯制造中所使用的溶剂的除去方法。背景技术[0002]蔗糖芳香族羧酸酯是一类能够用于各种产业领域的有用化合物。例如，作为树脂改性剂，用于提高ABS树脂、聚氯乙烯树脂、环氧树脂、不饱和聚酯等非晶树脂的成型加工性和物性，或用于提高结晶聚酯树脂的柔软性、抗冲击性；或者作为光学薄膜的添加剂用于提高光学薄膜的耐湿性等。蔗糖芳香族羧酸酯的制造通常是例如通过蔗糖和芳香族羧酸之间的酯化反应，根据需要进行所需的精制工序之后，再除去反应和精制中所使用的溶剂来实施（专利文献1）。[0003]相关溶剂的除去通常通过蒸馏来进行，但由于蔗糖芳香族羧酸酯是蔗糖衍生物，因此，会出现因加热导致容易着色的问题。专利文献2中记载了在烷基糖苷的制造中，使用薄膜型蒸发器从因未反应而残留的醇和烷基糖苷的混合物中分两个阶段除去溶剂的方法，但由于蔗糖芳香族羧酸比烷基糖苷更容易着色，因此该方法难于以几乎无着色的状态除去溶剂。[0004]在先技术文献[0005]专利文献[0006]专利文献1：日本特开昭52-95625号公报[0007]专利文献2：日本特公表5-500508号公报发明内容[0008]发明要解决的课题[0009]本发明的目的在于，提供一种能够容易得到几乎无着色且溶剂的残存量非常少的蔗糖芳香族羧酸酯的在蔗糖芳香族羧酸酯的制造中所使用的溶剂的除去方法。[0010]解决课题的手段[0011]本发明人等为解决上述课题而进行了深入研究，结果发现：在使用一台以上的减压干燥器进行减压干燥的情况下，通过使干燥器内的压力和/或加热温度至少发生两阶段以上的变化进行减压干燥的一连串工序，并且使第一阶段的干燥器内压力在大气压以下，并将其加热温度维持在规定的范围内，使最终阶段的干燥器内压力在10kPa·abs以下，并将其加热温度维持在规定的范围内，由此几乎能够完全抑制着色并能够使溶剂的残存量极少。在对其进一步反复研究后完成了本发明。[0012]即，本发明涉及一种溶剂的除去方法，其用于除去蔗糖芳香族羧酸酯的制造中所使用的溶剂，包括使用一台以上的减压干燥器使干燥器内的压力和/或加热温度至少发生两阶段以上的变化，对含有蔗糖芳香族羧酸酯和上述溶剂的混合物进行减压干燥