一种催化剂在芳香硝基化合物选择性加氢反应中的应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103819295103819295A(43)申请公布日2014.05.28(21)申请号201210468132.8C07C213/02(2006.01)(22)申请日2012.11.19C07C215/76(2006.01)B01J23/89(2006.01)(71)申请人中国科学院大连化学物理研究所地址116023辽宁省大连市中山路457号(72)发明人张涛魏海生王爱琴杨小峰乔波涛(74)专利代理机构沈阳科苑专利商标代理有限公司21002代理人马驰(51)Int.Cl.C07B43/04(2006.01)C07C209/36(2006.01)C07C211/45(2006.01)C07C211/52(2006.01)C07C253/30(2006.01)C07C255/58(2006.01)C07C211/00(2006.01)C07C223/06(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书6页说明书6页(54)发明名称一种催化剂在芳香硝基化合物选择性加氢反应中的应用(57)摘要一种催化剂在芳香硝基化合物选择性加氢反应中的应用，该催化剂以高比表面积氧化铁为载体，其活性组分为Ⅷ族或IB族金属中的一种或二种以上，采用共沉淀法或浸渍法制备得到催化剂，活性组分含量为0.01%-20％。该催化剂对芳香硝基化合物的选择性加氢表现出高的转化率和选择性，与现有的芳香硝基化合物选择性加氢的工业合成路线相比较，本发明所提供反应过程绿色环境友好，操作简单，成本节约等显著优点。CN103819295ACN1038925ACN103819295A权利要求书1/2页1.一种催化剂在芳香硝基化合物选择性加氢反应中的应用，其特征在于：所述催化剂以高比表面积氧化铁为载体，以Ⅷ族或ⅠB族金属中的一种或二种以上为活性组分，采用共沉淀法或浸渍法制备，其活性组分含量为0.01-20wt%。2.如权利要求1所述的应用，其特征在于：活性组分为为Pt和/或Ir，活性组分含量为0.01-10wt%。3.如权利要求1所述的应用，其特征在于：共沉淀法制备催化剂的过程如下：1)金属活性组分可溶性前躯体与硝酸铁配成混合溶液，记为溶液A，浓度1×10-4-1mol/L，沉淀剂水溶液记为溶液B；溶液A中金属活性组分可溶性前躯体浓度0.1-50mg/ml，硝酸铁浓度0.1-1mol/L；2)溶液B在50℃-100℃下搅拌，将溶液A滴加到溶液B中；溶液A与溶液B体积比0.001-1000；3)滴加结束后50℃-100℃温度下继续搅拌1-10小时后，再静置1-10小时；4)静置结束后，分离固体，固体用去离子水抽滤，将固体干燥，干燥温度为25-120℃，干燥时间为1-24小时；5)干燥后固体进行焙烧，焙烧温度为200℃-800℃，焙烧时间为1-24小时；所述载体的比表面积为50-500m2/g；所述活性组分前驱体为该金属硝酸盐或卤化物中的一种；所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸铵、碳酸钾、碳酸锂、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种。4.如权利要求1所述的应用，其特征在于：浸渍法制备催化剂的过程如下：称取高比表面积氧化铁载体，按所需比例加入至活性金属前驱体溶液中，不断搅拌，混合均匀，进行等体积浸渍；将催化剂干燥，干燥温度为25-120°C，干燥时间为1-24小时；干燥后催化剂进行焙烧，焙烧温度为200℃-800℃，焙烧时间为1-24小时；所述载体的比表面积为50-500m2/g；所述活性组分前驱体为该金属硝酸盐或卤化物中的一种；所述载体为共沉淀法、硬模板法或软模板法中的一种制备得到的高比表面积氧化铁载体。5.如权利要求1所述的应用，其特征在于：催化剂在用于反应前都经过还原处理，还原气氛为氢气，还原温度为50℃-800℃，还原时间10-120min。6.如权利要求1所述的应用，其特征在于：反应于密闭的高压反应釜中进行，反应釜中氢气室温时的初始压力为0.1-5Mpa，反应温度为20-150℃，反应时间不少于10分钟。7.如权利要求6所述的应用，其特征在于：所述反应所采用的溶剂为乙醇、甲醇、甲苯、四氢呋喃、十二烷、水中的一种或二种以上，反应液底物浓度大于0.01mol/L；反应底物为芳香硝基化合物取代基R为卤素、-C=C-、-C≡C-、-C≡N-、醛基、酚羟基、羰基及其他芳香硝基化合物衍生物中的一种，如取代基R的个数2CN103819295A权利要求书2/2页为1-5个。8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：催化剂活性组分与反应底物的摩尔比在1×10-4到1之间。9.如权利要求1或6所述的应用，其特征在于：优选的反应温度为20-80°C，室温下反应釜中氢气的优选初始压力0.1-1.5Mpa，优选反应时间0.