一种合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105777585A(43)申请公布日2016.07.20(21)申请号201610212174.3(22)申请日2016.04.07(71)申请人安徽华荣高科新材料股份有限公司地址233230安徽省滁州市定远县盐化工业园园区企业服务中心办公楼二层210、211室(72)发明人谭学峰于涛(74)专利代理机构上海信好专利代理事务所(普通合伙)31249代理人贾慧琴苗绘(51)Int.Cl.C07C269/04(2006.01)C07C271/24(2006.01)C07C271/12(2006.01)权利要求书2页说明书4页附图3页(54)发明名称一种合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法(57)摘要本发明公开了一种合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法，该方法为：将脂肪族/环族二胺、尿素、脂肪醇和离子液体以摩尔比为1:（1~5）:（1~10）:（1~6）置于专用反应釜中，温度为150℃~350℃，压力0.5MPa~3MPa，时间为1~15h，一锅法反应制备脂肪族/环族二氨基甲酸酯。本发明采用了新的气液混合反应釜，反应过程使用了离子液体作为溶剂，不需要过量的脂肪醇，减少了后续脂肪醇回收所需要的设备以及相应的能耗，而且该离子液体还有催化作用，使此工艺过程更加简单，回收使用使成本减少，大大提高了工业装置的经济性。CN105777585ACN105777585A权利要求书1/2页1.一种合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，该方法为：将脂肪族/环族二胺、尿素、脂肪醇和离子液体以摩尔比计1:（1~5）:（1~10）:（1~6）置于专用反应釜中，反应温度为150℃~350℃，反应压力0.5MPa~3MPa，反应时间为1~15h，一锅法反应制备脂肪族/环族二氨基甲酸酯，其中，所述的脂肪族/环族二胺选择1,4-环己烷二胺、己二胺、4,4'-二氨基二环己基甲烷、异佛尔酮二胺、三甲基己二胺、降冰片烷二甲胺中的任意一种；所述的脂肪醇为饱和单元脂肪醇；所述的离子液体为1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基乙基醚-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙酸乙酯基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐、1-丁基-2,3-二甲基咪唑溴盐、三丁基辛基溴化膦、1-氟-2,6-二氯吡啶四氟硼酸盐、1-丁基-3-甲基吡啶四氟硼酸盐、4-乙基-4-甲基吗啉溴盐、1-乙基-3-甲基咪唑双三氟甲基磺酸亚胺盐中的一种或多种组合。2.如权利要求1所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的专用反应釜包含：釜体（10），设置在釜体（10）中的搅拌器（20），该搅拌器（20）由若干搅拌桨（21）及一搅拌轴（22）构成；设置在所述的搅拌桨（21）之下的若干气体分布器（23）；设置在釜体（10）外部的气体冷凝装置（30），该冷凝装置（30）包含若干冷凝器（31），该冷凝器（31）的进出口分别与釜体（10）相连通；所述的冷凝器（31）上还设置有排气口（32），副产物气体通过该排气口排出；其中，所述的搅拌轴（22）具有空心部（221），其设置在搅拌轴（22）的下端，该空心部（221）的第一端与进气管道连通，该空心部（221）的第二端位于所述搅拌桨（21）及气体分布器（23）之间，所述的气体分布器（23）通过搅拌轴的空心部（221）与进气管道连通。3.如权利要求2所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的冷凝器（31）的尾部还设置有截止阀（33）。4.如权利要求2所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的冷凝器（31）内设置具有一定温度的水、空气或导热油，该水、空气或导热油的温度能将反应原料冷凝。5.如权利要求2所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的釜体（10）的外部还设置有加热装置（11）。6.如权利要求2所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的搅拌桨（21）选择锚式、桨式、涡轮式、推进式、框式中的任意一种。7.如权利要求6所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的搅拌桨（21）为双层斜叶涡轮或六叶圆盘涡轮，所述的搅拌桨（21）与气体分布器（23）交错排列设置。8.如权利要求2所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的气体分布器（23）为一端封闭的圆管状物，该气体分布器（23）的管壁设置若干小孔（231）;每根气体分布器（23）上所有小孔（231）截面积的总和大于等于该气体分布器圆管管径的截面积。9.如权利要求1所述的合成脂肪族或环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述脂肪2CN105777585A权利要求书2/2页族/环族二胺与尿素、脂肪醇、离子液体的摩尔比为1:（1~5）:（1~5）:（1~6）