测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105954398A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610259807.6(22)申请日2016.04.25(71)申请人广西壮族自治区梧州食品药品检验所地址543000广西壮族自治区梧州市西环路中段198号(72)发明人陈学松张云平罗达龙陈启钊(74)专利代理机构广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙)44295代理人黄为蔡国(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法(57)摘要本发明提供了一种测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法，旨在提供一种操作简单，省时高效的测定的ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法：称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物1g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，按以下条件萃取：以浓度为0.2％的磷酸溶液为萃取溶剂，压力6.5Mpa，温度50℃，静态萃取时间3min，冲洗体积80％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在40℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml浓度为0.2％的磷酸溶液将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；属于化学检测技术领域。CN105954398ACN105954398A权利要求书1/1页1.一种测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法，其特征在于，依次包括了下述步骤：称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物1g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，按以下条件萃取：以浓度为0.2％的磷酸溶液为萃取溶剂，压力6.5Mpa，温度50℃，静态萃取时间3min，冲洗体积80％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在40℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml浓度为0.2％的磷酸溶液将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；所述的色谱条件如下：所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长253nm，进样量为5μL；流动相A为乙腈，流动相B为水，甲酸调解pH值为2.5；梯度洗脱程序：0～3.5min，20％A、80％B；3.5-6min，30％～70％A、70％～30％B；6-10min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡5min。2CN105954398A说明书1/2页测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法技术领域[0001]本发明提供一种头孢氨苄和甲氧苄啶的方法，具体地说，测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法；属于化学检测技术领域。背景技术[0002]头孢氨苄属第一代头孢菌素，其主要成分为头孢氨苄和甲氧苄啶，抗菌谱与头孢噻吩相仿，但其抗菌活性较后者为差。除肠球菌属、甲氧西林耐药葡萄球菌外，肺炎链球菌、溶血性链球菌、产或不产青霉素酶葡萄球菌的大部分菌株对本品敏感。本品对奈瑟菌属有较好抗菌作用，但流感嗜血杆菌对本品的敏感性较差，本品对部分大肠埃希菌、奇异变形杆菌、沙门菌和志贺菌都有一定抗菌作用。其余肠杆菌科细菌、不动杆菌，铜绿假单胞菌、脆弱拟杆菌均对本品呈现耐药。梭杆菌属和韦容球菌一般对本品敏感，厌氧革兰阳性球菌对本品中度敏感。甲氧苄啶属抑菌剂，其作用机制是干扰细菌的叶酸代谢。发明内容[0003]本发明的目的是提供一种操作简单，省时高效的测定的ASE-HPLC测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊有效成分的方法。[0004]为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：[0005]一种测定孢氨苄甲氧苄啶胶囊中头孢氨苄和甲氧苄啶的方法，其特征在于，依次包括了下述步骤：称取孢氨苄甲氧苄啶胶囊内容物1g，用10g弗罗里硅土混匀，将混合均匀的样品装入萃取池中，按以下条件萃取：以浓度为0.2％的磷酸溶液为萃取溶剂，压力6.5Mpa，温度50℃，静态萃取时间3min，冲洗体积80％，吹扫时间200s，静态循环2次；萃取完成后将萃取液在40℃条件下用旋转蒸发仪蒸干，用2ml浓度为0.2％的磷酸溶液将蒸干后的萃取液溶解后离心；离心后上清液上高效液相色谱仪进行测定；[0006]所述的色谱条件如下：所述的分析柱ACEExcel2C18-PFP，流速1.0ml·min-1，柱温35℃，检测波长253nm，进样量为5μL；流动相A为乙腈，流动相B为水，甲酸调解pH值为2.5；梯度洗脱程序：0～3.5min，20％A、80％B；3.5-6min，30％～70％A、70％～30％B；6-10min，90％A、10％B；在2％A、98％B下平衡5min。[0007]与现有技术相比，本发明提供的技术方案无需人工过滤、全自动化操作误差小