一种PET膜消解方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108693015A(43)申请公布日2018.10.23(21)申请号201810274705.0(22)申请日2018.03.30(71)申请人张家港康得新光电材料有限公司地址215634江苏省苏州市张家港市金港镇晨港路85号(72)发明人叶佳梅瞿志和倪雄雄(51)Int.Cl.G01N1/44(2006.01)G01N21/73(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图1页(54)发明名称一种PET膜消解方法(57)摘要本发明公开一种PET膜消解方法，包括：S11、将所述PET膜粉碎，粉碎后的膜片的任意两点的距离不大于1mm；S12、将粉碎后的PET膜置于微波消解罐中，并加入浓硝酸；S13、将所述微波消解罐置于微波消解仪中进行消解，得到消解液；S14、将所述消解液用非含硫溶剂稀释至弱酸性；S15、对得到的弱酸性溶液进行硫元素的测量。本发明通过先将PET膜粉碎至小的膜片，同时采用不含硫的硝酸进行消解，提高PET膜的消解程度且得到不含有外来硫元素的消解液，从而可以准确测量硫元素的含量，定量下限可以达到2ppm(mg/kg)，远低于现在的30ppm(mg/kg)，回收率稳定在80％～120％之间。CN108693015ACN108693015A权利要求书1/1页1.一种PET膜消解方法，其特征在于，包括：S11、将所述PET膜粉碎，粉碎后的膜片的任意两点的距离不大于1mm；S12、将粉碎后的PET膜置于微波消解罐中，并加入浓硝酸；S13、将所述微波消解罐置于微波消解仪中进行消解，得到消解液；S14、将所述消解液用非含硫溶剂稀释至弱酸性；S15、对得到的弱酸性溶液进行硫元素的测量。2.如权利要求1所述的PET膜消解方法，其特征在于，所述S11中采用冷冻粉碎方式。3.如权利要求1所述的PET膜消解方法，其特征在于，所述微波消解罐为聚四氟微波消解罐。4.如权利要求1所述的PET膜消解方法，其特征在于，所述浓硝酸的浓度为65-68％。5.如权利要求1所述的PET膜消解方法，其特征在于，所述步骤S13中采用逐渐升温方式进行消解。6.如权利要求1所述的PET膜消解方法，其特征在于，所述消解液为澄清透明消解液。7.如权利要求1所述的PET膜消解方法，其特征在于，所述步骤S15中通过等离子电感耦合发射标线S180.672，测量硫元素含量。8.如权利要求1所述的PET膜消解方法，其特征在于，所述浓硝酸的体积与弱酸性溶液的体积比为1:5-1:20，优选的为1:8-1:10。9.如权利要求1所述的PET膜消解方法，其特征在于，每100ml浓硝酸中放入10-20gPET膜，优选的为15-17g。10.如权利要求1所述的PET膜消解方法，其特征在于，所述步骤S13包括：将微波消解仪的温度设定在160°，最大压力50bar,转速10r/min，微波能量80％，保持10min；之后升温至200°，最大压力50bar,转速5r/min，微波能量80％，保持5min；之后升温至250°，最大压力50bar,转速5r/min，微波能量100％，保持5min。2CN108693015A说明书1/6页一种PET膜消解方法技术领域[0001]本发明涉及光学膜领域，尤其涉及一种PET膜消解方法。背景技术[0002]PET膜是一种难以消解的基膜，目前采用的方法是以65％的硝酸和95％的硫酸以1：1混合在高温高压条件下反应30min钟以上，这对于PET类光学膜金属元素的测量影响不大，然而因为硫酸的存在，该方法不适用于PET类光学膜中硫元素含量的测试。但如果不添加硫酸，依照目前的方法，PET类光学膜消解程度低，PET类光学膜的消解程度对硫元素含量测量的准确度有着至关重要的影响，从而严重影响硫元素测试的准确性。发明内容[0003]本发明的目的在于针对上述存在的问题和不足，提供一种PET膜的消解方法，通过不添加硫元素的方式，提高PET膜的消解程度，以解决上述问题。[0004]本发明的技术方案是这样实现的：[0005]本发明提供一种PET膜消解方法，包括：[0006]S11、将所述PET膜粉碎，粉碎后的膜片的任意两点的距离不大于1mm；[0007]S12、将粉碎后的PET膜置于微波消解罐中，并加入浓硝酸；[0008]S13、将所述微波消解罐置于微波消解仪中进行消解，得到消解液；[0009]S14、将所述消解液用非含硫溶剂稀释至弱酸性；[0010]S15、对得到的弱酸性溶液进行硫元素的测量。[0011]优选的，所述S11中采用冷冻粉碎方式。[0012]优选的，所述微波消解罐为聚四氟微波消解罐。[0013]优选的，所述浓硝酸的浓度为65-68％。[0014]优选的，所述步骤S13中采用逐渐升温方式进行消解