一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108715935A(43)申请公布日2018.10.30(21)申请号201810618688.8C25C7/06(2006.01)(22)申请日2018.06.15(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人杨建广丁龙李陵晨南天翔刘山闫万鹏杨建英(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人魏娟(51)Int.Cl.C22B7/00(2006.01)C22B13/00(2006.01)C25C1/18(2006.01)C25C7/02(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法(57)摘要本发明公开了一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法，该方法首先以氯化物溶液为配位浸出剂，对硫酸铅渣进行氯化配位浸出，得到铅氯化配位浸出液及浸出渣。浸出液趁热过滤后冷却结晶，之后再次进行液固分离，分别得到氯化铅晶体及结晶后液。结晶后液回用于氯化配位浸出，结晶得到的氯化铅晶体加入到醋酸盐溶液体系内进行转化浸出。转化浸出后浸出液不经净化直接作为阴极液采用隔膜电积技术提取铅。隔膜电解结束后，阴极得到99.9％以上的电铅，而阴、阳极贫化液可返回系统使用，实现工艺流程的闭路循环。该工艺可以对硫酸铅渣进行清洁高效处理，直接得到纯度较高的电铅产品，具有原料适应性强、工艺流程简单、有价元素回收率高、清洁环保的突出优点。CN108715935ACN108715935A权利要求书1/2页1.一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一：硫酸铅渣的氯化配位浸出以氯化物溶液为配位浸出剂对硫酸铅渣进行氯化配位浸出，浸出结束后固液分离，得到含铅配合物的浸出液及浸出渣；步骤二：浸出液结晶将步骤一得到的含铅配合物的浸出液结晶，固液分离，得到氯化铅晶体及结晶后液；步骤三：氯化铅晶体的转化浸出配置醋酸盐溶液作为转化浸出剂，并将步骤二得到的氯化铅晶体加入醋酸盐溶液中进行转化浸出获得转化浸出液；步骤四：转化浸出液的隔膜电积提铅将步骤三得到的转化浸出液作为阴极电解液，以氯化铵溶液作为阳极电解液进行隔膜电积提取铅；电积结束后获得电铅、阴极贫化液、阳极贫化液。2.根据权利要求1所述的一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法，其特征在于：所述的步骤一中，硫酸铅渣与氯化物溶液的固液质量体积比为1:3～9(g:ml)，所述的步骤一中，所述氯化物溶液中包含与硫酸根反应形成沉淀的氯化物A，以及与硫酸根反应不能形成沉淀的氯化物B；所述氯化物溶液中，氯化物A的量为将硫酸铅渣中的硫酸根全部形成硫酸盐沉淀所需理论量的的1倍及以上；所述氯化物溶液中，氯化物B与氯化物A的摩尔量之比≥1。3.根据权利要求2所述的一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法，其特征在于：所述氯化物A选自CaCl2、BaCl2中的至少一种；所述氯化物B选自NH4Cl、NaCl中的至少一种。4.根据权利要求1所述的一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法，其特征在于：所述的步骤一中，浸出温度为20～95℃，所述的步骤一中，浸出时间为30～180min，所述的步骤三中，转化浸出的温度为20～90℃；所述的步骤三中，转化浸出的固液质量体积比为1:3～7(g:ml)；所述的步骤三中，转化浸出的时间为30～180min。5.根据权利要求1所述的一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法，其特征在于：所述的步骤三中，配置醋酸盐溶液所用的醋酸盐选自醋酸钠、醋酸铵中的至少一种；所述醋酸盐溶液中醋酸盐的加入量为将加入该溶液中氯化铅转化为醋酸铅所需理论量的1～3倍。6.根据权利要求1所述的一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法，其特征在于：所述的步骤四中隔膜电积时，电流密度为50A/m2～500A/m2；所述的步骤四中隔膜电积时，温度为20～80℃；所述的步骤四中隔膜电积时，异极距为3～12cm；所述的步骤四中隔膜电积时，电积周期≥20h/次。7.根据权利要求1所述的一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法，其特征在于：所述的步骤四中，阴极为石墨板、钛板、镀钌钛板、不锈钢板、铅始极片中的一种；2CN108715935A权利要求书2/2页所述阳极材质为石墨、钛、镀钌钛中的一种；所述隔膜为阴离子膜；所述的步骤四中，阳极为栅栏状阳极；所述栅栏状阳极由n根栅栏棒组成，所述n≥2，所述任意相邻两根栅栏棒的间距为1～4cm。8.根据权利要求1所述的一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法，其特征在于：所述的步骤四中，所述氯化铵溶液的浓度为3～8mol/L。9.根据权利要求1所述的一种硫酸铅渣湿法清洁处理的方法，其特征在于：在步骤三所得结晶后液中补入氯化物A获得溶液返回步骤一作为氯化配位浸出剂；所述溶液中氯化物A的量为将硫酸铅渣中的硫酸根全部形成硫酸盐