一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108821981A(43)申请公布日2018.11.16(21)申请号201810413045.X(22)申请日2018.05.03(71)申请人浙江解氏新材料股份有限公司地址312300浙江省绍兴市上虞区杭州湾上虞经济技术开发区纬五路16号(72)发明人解卫宇陈少君(74)专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人连平(51)Int.Cl.C07C211/52(2006.01)C07C209/36(2006.01)B01J27/24(2006.01)B01J35/10(2006.01)B01J37/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺(57)摘要本发明公开了一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，具体过程为：将含氯硝基苯、水和抗脱氯剂加入到反应器中，搅拌混合后加入催化剂、自制的助催化剂，向反应器中通入氮气5-10min来置换反应器中的空气，然后通入氢气至压力为18-26kg，在55-75℃下反应1-3h，反应结束后冷却至室温，检测产物中目标产物的含量。该工艺条件温和，反应底物对催化剂的影响小，催化活性高，产物的收率高。CN108821981ACN108821981A权利要求书1/1页1.一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，其特征在于，包括以下步骤：(1)将玉米秸秆粉碎、-10℃下冷冻干燥，取出研磨后和三聚氰胺聚磷酸钠、乙醇混合研磨至乙醇蒸发，制得混合粉末；将混合粉末和双氰胺混合搅拌后置于马弗炉内，在750-820℃下进行煅烧处理1-2h，制得助催化剂；(2)将含氯硝基苯、水和抗脱氯剂加入到反应器中，搅拌混合后加入催化剂、助催化剂，向反应器中通入氮气5-10min来置换反应器中的空气，然后通入氢气至压力为18-26kg，在55-75℃下反应1-3h，反应结束后冷却至室温，检测产物中目标产物的含量。2.如权利要求1所述的一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂为钯/碳催化剂。3.如权利要求1所述的一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述含氯硝基苯、水、催化剂、抗脱氯剂的质量比为3：2：0.0015：(0.001-0.005)。4.如权利要求1所述的一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述抗脱氯剂为双氰胺。5.如权利要求1所述的一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，其特征在于，步骤(2)中，通入氢气至压力为21-23kg。6.如权利要求1所述的一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的温度为60℃。7.如权利要求1所述的一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述反应的时间为2h。8.如权利要求1所述的一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，其特征在于，步骤(1)中，玉米秸秆、三聚氰胺聚磷酸钠、双氰胺的质量比为(3-6)：0.023:0.5。9.如权利要求1所述的一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂和助催化剂的质量比为1：(0.3-0.6)。2CN108821981A说明书1/4页一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺技术领域：[0001]本发明涉及有机合成领域，具体的涉及一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺。背景技术：[0002]含氯硝基芳香化合物在医药合成、染料、医药等方面具有重要的作用，但是在由氯取代的硝基方向化合物催化加氢反应的过程中，Cl-Cl键的断裂比较容易发生，导致产物的收率大大降低。而且该反应中多用于贵金属催化剂进行此反应，贵金属价格昂贵，地球储量稀少以及难以回收，这就大大限制了贵金属催化剂的应用。而且在该反应中，抗脱氯剂的选用也很重要，含磷化合物对抗脱氯有效果，但效果不大，含硫化合物对催化剂毒化能力太强，造成反应不能完全，虽抗脱氯效果极佳，但催化剂用量太大，催化剂经济性不强。发明内容：[0003]本发明是针对现有技术的不足，提供一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，该工艺条件温和，对设备要求低，催化剂用量小，成本低，产物收率高。[0004]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：[0005]一种含氯硝基芳香化合物的催化加氢工艺，包括以下步骤：[0006](1)将玉米秸秆粉碎、-10℃下冷冻干燥，取出研磨后和三聚氰胺聚磷酸钠、乙醇混合研磨至乙醇蒸发，制得混合粉末；将混合粉末和双氰胺混合搅拌后置于马弗炉内，在750-820℃下进行煅烧处理1-2h，制得助催化剂；[0007](2)将含氯硝基苯、水和抗脱氯剂加入到反应器中，搅拌混合后加入催化剂、助催化剂，向反应器中通入氮气5-10min