一种准确高效的矿石中铂钯含量的测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108844949A(43)申请公布日2018.11.20(21)申请号201810992612.1(22)申请日2018.08.28(71)申请人长春黄金研究院有限公司地址130000吉林省长春市朝阳区南湖大路6760号(72)发明人高振广刘正红张晶晶(74)专利代理机构吉林长春新纪元专利代理有限责任公司22100代理人魏征骥(51)Int.Cl.G01N21/73(2006.01)G01N1/28(2006.01)G01N1/34(2006.01)G01N1/38(2006.01)G01N1/44(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种准确高效的矿石中铂钯含量的测定方法(57)摘要本发明涉及一种准确高效的矿石中铂钯含量的测定方法，属于含铂钯的矿石样品的测定方法。使用火试金富集样品中的铂钯，将火试金得到的铅扣简单碾压处理后，剪成细丝状方便样品溶解，使用1：3硝酸溶液溶解铅丝，待铅丝溶解澄清后，向溶液中加入盐酸以形成王水体系，继续溶解未溶的铂钯，过滤除去铅沉淀，滤液定容后使用ICP测定铂钯含量。本发明省去了火试金灰吹过程，节约了成本，提高了铂钯的回收率，减少了铅烟对环境和人体的危害，最终保证测定的结果的准确与稳定，减少了实验步骤，提高实验的准确度，有效提高了工作效率。CN108844949ACN108844949A权利要求书1/2页1.一种准确高效的矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：(1)配料：准确称取5-20g试料m0，放入盛有10-40g碳酸钠、10-12g硼砂、80-120g氧化铅的试金坩埚中，根据其还原力加入适量硝酸钾或面粉，再加入适量玻璃粉，搅拌均匀后覆盖8-10mm覆盖剂；(2)熔融：将坩埚置于炉温为900℃的熔融电炉内，关闭炉门，25min升温至930℃，保温14-16min，再经30min升温至1150℃后出炉，将钳祸平稳地旋动数次，并在铁板上轻轻敲击2-3下，使附着在钳祸壁上的铅珠下沉，然后将熔融物小心地全部倒入预热的铸铁模中，冷却后，把铅扣与熔渣分离，将铅扣锤成扁片；(3)使用碾片机将扁片状的铅扣进一步碾成0.5-1mm厚的薄片，用剪刀剪碎成铅屑，置于400mL洗净的烧杯中；(4)向烧杯中加入40-50mL硝酸溶液溶解铅屑，待铅屑完全溶解后向烧杯中加入30-40mL浓盐酸，使溶液成王水体系，溶解没溶于硝酸的铂钯，此时有大量氯化铅沉淀产生，加热煮沸溶液3-5分钟后，静置冷却；(5)使用单层定量滤纸将所得溶液过滤于200mL容量瓶中，洗涤烧杯及滤渣数次后弃去滤渣，加水定容滤液至刻线；(6)工作曲线绘制：移取0.00、1.00、5.00、10.00mL铂钯混标基准溶液，浓度100ug/mL，分别置于一组100mL容量瓶中，加入10mL王水，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，以铂钯浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；(7)使用ICP-AES对试样进行测定，自工作曲线上得到相应的铂钯浓度，计算得铂钯含量；(8)随同试样做空白实验。2.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(1)中，样品还原力计算方法如下：称取5g试料m2，10g碳酸钠、60g氧化铅、10g玻璃粉，搅拌均匀后经熔融得到铅扣m1；式中：F-试样的还原力；m1-铅扣质量，单位是g；m2-试料质量，单位是g；硝酸钾或面粉的加入量：当m0×F>30时，当m0×F<30时，式中：m4-硝酸钾加入量，单位是g；m3-面粉加入量，单位是g；m0-试料的质量，g；F-试样的还原力；2CN108844949A权利要求书2/2页玻璃粉的加入量：为在熔融过程中生成的金属氧化物，以及加入的碱性溶剂，在0.5-1硅酸度时，所需的二氧化硅总量中，减去称取试样中含有的二氧化硅量；此二氧化硅量的三分之一用硼砂代替，三分之二按0.4g二氧化硅相当于1g玻璃粉计算出玻璃粉加入量；覆盖剂的配制方法为：按质量比2份碳酸钠与1份硼砂混匀。3.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(2)中，铅扣与熔渣分离时，要保证铅扣洁净，不要粘连滤渣，将铅扣锤成扁片方便使用碾片机进一步将铅扣碾成薄片。4.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(3)中，需用不含氯的水将烧杯洗净，以防有沉淀产生。5.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中，加入的硝酸溶液为1份浓硝酸加入3份水中配制而成，煮沸样品过程中监控样品溶解状态，保证不容黑渣全部溶解。6.根据权利要求1所述的一种准确高效的矿石中铂钯含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(5