一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109134388A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201811267577.3(22)申请日2018.10.29(71)申请人河南后羿实业集团有限公司地址450019河南省郑州市航空港经济综合实验区新港大道东侧(72)发明人李建正李娜(74)专利代理机构郑州中原专利事务所有限公司41109代理人张春王晓丽(51)Int.Cl.C07D239/69(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法(57)摘要本发明提供一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤，（1）将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中，在70~90℃温度条件下，搅拌反应0.8-1.2小时；（2）调节反应液的pH值为9.80~10.50，加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2-0.4%的活性炭，搅拌脱色0.3-0.8小时，趁热过滤，得滤液；（3）将滤液减压蒸馏，蒸至含水率为小于等于10%，加入醇，搅拌加热，回流30~60分钟；（4）然后将步骤（3）得到的反应液在0~5℃下，冷却3.5-5小时，过滤；（5）用醇洗涤步骤（4）得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5-4小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠。本发明提供的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，生产过程碱废液少，收率高，制备得到的产品纯度高。CN109134388ACN109134388A权利要求书1/1页1.一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，（1）将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中，在70~90℃温度条件下，搅拌反应0.8-1.2小时；（2）调节反应液的pH值为9.80~10.50，加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2-0.4%的活性炭，搅拌脱色0.3-0.8小时，趁热过滤，得滤液；（3）将滤液减压蒸馏，蒸至含水率为小于等于10%，加入醇，搅拌加热，回流30~60分钟；（4）然后将步骤（3）得到的反应液在0~5℃下，冷却3.5-5小时，过滤，（5）用醇洗涤步骤（4）得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5-4小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠。2.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，搅拌反应为1小时；步骤（2）中加入0.3%的活性炭，搅拌脱色0.5小时；步骤（4）中，冷却4小时；步骤（5）中，真空干燥3小时。3.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）中磺胺间甲氧嘧啶与氢氧化钠的质量比为1:（0.13~0.15）。4.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：步骤（1）中磺胺间甲氧嘧啶与水的质量体积比为1：（4~8)，单位为g/ml。5.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：步骤（3）中磺胺间甲氧嘧啶与醇的质量体积比为1：（2~4），单位为g/ml。6.根据权利要求1所述的磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所使用的醇为乙醇或甲醇。2CN109134388A说明书1/3页一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法技术领域[0001]本发明涉及兽药制备领域，尤其涉及一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法。背景技术[0002]磺胺间甲氧嘧啶钠是一种长效的磺胺类新药，体内外抗菌作用最强，对大多数革兰氏阳性菌和阴性菌都有较强抑制作用，不易产生耐药性。对敏感菌、弓形体、附红细胞体所引起的各种疾病及其混合感染有显著疗效。[0003]目前制备磺胺间甲氧嘧啶钠常用方法为，磺胺间氧嘧啶与氢氧化钠溶液反应，反应液经脱色，过滤，干燥制得磺胺间甲氧嘧啶钠。这种方法产生的碱废液量大，收率低，产品杂质含量高。发明内容[0004]为解决上述问题，本发明提供一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，生产过程碱废液少，收率高，制备得到的产品纯度高。[0005]本发明的目的是以下述方式实现的：一种磺胺间甲氧嘧啶钠的制备方法，包括以下步骤，（1）将磺胺间甲氧嘧啶、氢氧化钠加入水中，在70~90℃温度条件下，搅拌反应0.8-1.2小时；（2）调节反应液的pH值为9.80~10.50，加入磺胺间甲氧嘧啶质量的0.2-0.4%的活性炭，搅拌脱色0.3-0.8小时，趁热过滤，得滤液；（3）将滤液减压蒸馏，蒸至含水率为小于等于10%，加入醇，搅拌加热，回流30~60分钟；（4）然后将步骤（3）得到的反应液在0~5℃下，冷却3.5-5小时，过滤；（5）用醇洗涤步骤（4）得到的滤渣在55~60℃真空干燥2.5-4小时，得到磺胺间甲氧嘧啶钠。[0006]步骤（1）中，搅拌反应为1小时；步骤（2）中加入0.3%的活性炭，搅拌脱色0.5小时；步骤（4）中，冷却4小时；步骤（5）中，真空干燥3小时。[0007]磺胺间甲氧嘧啶与氢氧化钠的质量比为1:（0.1