一种烟用爆珠中香味成分的提取与含量测定方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109142570A(43)申请公布日2019.01.04(21)申请号201810924669.8(22)申请日2018.08.14(71)申请人广东中烟工业有限责任公司地址510385广东省广州市荔湾区东沙环翠南路88号(72)发明人古君平陶红汪军霞林宝敏卢嘉健欧阳璐斯陈翠玲潘晓薇(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人任重(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/08(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图3页(54)发明名称一种烟用爆珠中香味成分的提取与含量测定方法(57)摘要本发明公开了一种烟用爆珠中香味成分的提取与含量测定方法。其提取方法为：将多粒爆珠置于针筒内，使用针筒推杆挤压破碎爆珠，从针头处吸入内标物、溶剂进行溶解提取，得到提取液。其含量测定方法为：使用针筒推杆将所述提取方法得到的提取液，通过针头注射至色谱瓶内，进行GC-MS/SIM检测分析。其提取方法操作简单，能将爆珠中的香味成分快速、高效地提取出来，可较易实现多粒爆珠的同时破碎，并最大程度减少香味成分在破碎过程中的损失，同时其含量测定方法对爆珠香味成分的检出限最低可达0.03μg/粒，平均回收率为91.28%～104.22%，具有回收率高，检测结果准确，重复性好等优点。CN109142570ACN109142570A权利要求书1/1页1.一种烟用爆珠中香味成分的提取方法，其特征在于，将多粒爆珠置于针筒内，使用针筒推杆挤压破碎爆珠，从针头处吸入内标物、溶剂进行溶解提取，得到提取液。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述溶剂为异丙醇。3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，所述内标物为正十七烷。4.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，每粒爆珠对应加入0.20～0.40mL含有内标物的溶剂。5.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，每粒爆珠对应加入20.0～40.0μg的内标物。6.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，提取次数为2～3次。7.一种烟用爆珠中香味成分的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：使用针筒推杆将权利要求1～6任一项所述提取方法得到的提取液，通过针头注射至色谱瓶内，进行GC-MS/SIM检测分析。8.根据权利要求7所述的测定方法，其特征在于，所述GC-MS/SIM检测的色谱条件包括：色谱柱：DB-5MS色谱柱；升温程序：初始温度50℃，以4～6℃/min的速率到240℃，再以8～12℃/min的速率到280℃，保持20～30min；进样口温度：280℃；进样方式：分流进样，分流比10:1～30:1；进样量：0.5～2.0μL；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电离方式：电子轰击源；电离能量：70eV；质量数范围：35～550amu；测定方式：SIM扫描；溶剂延迟：4～6min。9.根据权利要求8所述的测定方法，其特征在于，所述DB-5MS色谱柱柱长为60m，内径为0.25mm，膜厚0.25μm。10.根据权利要求1～6任一所述的提取方法或权利要求7～9任一所述的测定方法，其特征在于，所述香味成分包括丁酸乙酯、己酸乙酯、苯甲醇、苯乙醇、乙酸苄酯、辛酸乙酯、乙酸苯乙酯、癸酸乙酯。2CN109142570A说明书1/7页一种烟用爆珠中香味成分的提取与含量测定方法技术领域[0001]本发明属于烟草产品理化检测技术领域，更具体地，涉及一种烟用爆珠中香味成分的提取与含量测定方法。背景技术[0002]爆珠卷烟，是指通过滤棒嵌珠技术将包裹有液态香味成分的胶囊植入卷烟滤嘴中，使用时捏破胶囊，内置的液态香精香料芯材流至滤棒纤维，以达到卷烟增香、调节风味等功用。“爆珠添加”技术作为一种丰富卷烟香气的技术手段，胶囊内包裹的液态芯材起决定性作用，其成分含量直接决定了卷烟香气与风味的特征性，因此芯材香味成分的分析凸显重要性。[0003]爆珠是一种包裹着液态香味成分的具有半透膜或密封的胶囊，包括壁材和芯材。爆珠中香味成分分析的难点在于，因香味成分基本均为挥发性物质，烟用爆珠样品存在易氧化、易分解、易污染等缺点，而且由于爆珠芯材所含成分复杂且成分含量千差万别，同时每粒间的成分含量均存有差异性，为满足部分低含量香味成分的分析要求，宜在较少体积溶剂内溶入多粒爆珠。对爆珠芯材香味成分进行分析，首先需解决爆珠破碎的问题，特别是多粒爆珠同时破碎问题。目前，破碎的方式主要有化学方法和物理方法，如化学方法使用热水对爆珠壁材溶破，物理方法常使用外力让爆珠破碎使芯材流出。为了减少样品前处理过程中杂质的引入及致香成分的损失，常使用物理方法使爆珠破碎。常用的物理方法包括直接刺破爆珠样品，或者将爆