一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109180614A(43)申请公布日2019.01.11(21)申请号201811381204.9(22)申请日2018.11.20(71)申请人江苏九天高科技股份有限公司地址211808江苏省南京市浦口经济开发区步月路6号(72)发明人相里粉娟郭海超余从立孔维芳刘燕纪祖焕(74)专利代理机构南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙)32249代理人冯慧(51)Int.Cl.C07D307/08(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺(57)摘要本发明公开了一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法。该工艺过程主要包括以下步骤：（1）己烷、四氢呋喃和水混合物经过氢氧化钠或碳酸钠溶液洗涤后分相，有机相进入精馏塔，加入萃取剂水进行萃取精馏，收集己烷和四氢呋喃的前馏分；（2）塔釜中无己烷后停止加萃取剂水，继续精馏收集四氢呋喃和水的后馏分；（3）己烷和四氢呋喃的前馏分加入水进行水洗分相，水相进入塔釜进行精馏，收集馏出液；（4）对第2和3步的馏分进一步通过渗透汽化脱水膜脱除水分后得到高纯度的四氢呋喃成品。本发明的优点在于能耗低，产品纯度和回收率高，工艺简单、安全、环保、无污染，可实现清洁生产。CN109180614ACN109180614A权利要求书1/1页1.一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，主要步骤如下：（1）己烷、四氢呋喃和水混合物加入氢氧化钠或碳酸钠溶液进行洗涤，静置后分为有机相和水相；（2）对第（1）步的有机相加入萃取剂水进行萃取精馏，收集己烷和四氢呋喃的前馏分；（3）塔釜中无己烷后停止加萃取剂水，继续精馏，收集四氢呋喃和水的后馏分；（4）对第（2）步的己烷和四氢呋喃的前馏分加入水进行水洗，静置后分为有机相和水相，有机相为己烷、少量四氢呋喃和微量水；水相为四氢呋喃和水混合物；（5）对第（4）步的水相进行精馏，收集馏出液；（6）对第（3）步的后馏分和（5）步的馏出液进一步通过渗透汽化脱水膜装置脱除水分后得到高纯度的四氢呋喃成品。2.根据权利要求1所述的己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，第（1）步中使用1~10倍体积的氢氧化钠或碳酸钠溶液进行洗涤后进行分相。3.根据权利要求1所述的的己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，第（2）步中使用1~5倍体积的水作为萃取剂，精馏回流比为1~5，操作压力为5~300KPa，塔顶温度50~80℃。4.根据权利要求1所述的的己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，第（3）步中停止加萃取剂水后的精馏回流比为1~5，操作压力为5~300KPa，塔顶温度64~100℃。5.根据权利要求1所述的的己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，第（4）步中对前馏分加入1~10倍体积的水进行水洗分相，第（5）步对所述水机相进行萃取精馏，回流比为1~5，操作压力为5~300KPa。6.根据权利要求1所述的的己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，渗透汽化脱水膜装置由预热器、蒸发器、过热器、膜组件、渗透液冷凝器、真空泵、输送泵等组成，膜组件根据不同工艺进行串联或并联，进料操作压力为100-600kPa，操作温度为体系饱和蒸汽压对应的温度过热10-20℃。7.根据权利要求1所述的的己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，渗透汽化脱水膜为分子筛膜、二氧化硅膜、PVA膜。8.根据权利要求1所述的的己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法，其特征在于，渗透汽化脱水膜的渗透液作为第（4）步的水来源对己烷和四氢呋喃的前馏分进行水洗。2CN109180614A说明书1/3页一种己烷、四氢呋喃和水混合物中四氢呋喃的提纯工艺技术领域[0001]本发明涉及一种萃取精馏提出方法，特别涉及一种己烷、四氢呋喃和水混合物中提纯四氢呋喃的方法。背景技术[0002]四氢呋喃是一种重要的有机合成原料且是性能优良的溶剂，特别适用于溶解PVC、聚偏氯乙烯和丁苯胺，广泛用作表面涂料、防腐涂料、印刷油墨、磁带和薄膜涂料的溶剂，并用作反应溶剂。目前文献（应用化工，2008，37（9）：1106）正己烷中少量四氢呋喃分离方法是利用正己烷和四氢呋喃在水中溶解度的不同，经过多次水洗，使正己烷中四氢呋喃的含量降低，然后采用无水MgCl2或者分子筛进行吸附分离。该法分离需要大量的水，水洗后进入水相中的四氢呋喃由于会和水形成共沸物，未考虑回收；同时无水MgCl2或者13X分子筛饱和后需要再生才能使用，方法操作复杂，只适用于正己烷中少量四氢呋喃的分离。CN201310089875.