一种荧蒽的精制方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109206293A(43)申请公布日2019.01.15(21)申请号201811265382.5(22)申请日2018.10.29(71)申请人辽宁科技学院地址117004辽宁省本溪市高新技术产业开发区香槐路176号(72)发明人鄂永胜鄢景森代文双王泽青王强(51)Int.Cl.C07C7/14(2006.01)C07C13/66(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种荧蒽的精制方法(57)摘要本发明涉及一种荧蒽的精制方法，属于化工技术领域。它以二蒽油或沥青馏出油精馏得到的含量大于50%的荧蒽馏分为原料，加入中质洗油冷却结晶，控制降温速度和搅拌强度，得到93%以上的粗荧蒽，粗荧蒽用溶剂粗二甲基乙苯重结晶一次即可得到含量大于97%的工业荧蒽，收率大于80%。中质洗油沸点高、廉价易得、杂质去除能力强，作为结晶溶剂可有效提高荧蒽纯度，并且经济、安全、环保，中质洗油用后不必回收可直接用于洗苯。重结晶溶剂粗二甲基乙苯闪点高，提高了生产过程中的安全性。CN109206293ACN109206293A权利要求书1/1页1.一种荧蒽的精制方法，其特征在于包含以下步骤：步骤1:将含量大于50%的荧蒽馏分和中质洗油按质量比1∶0.4～0.5的比例加入带有搅拌的结晶器内，控制搅拌速度20r/min～30r/min，在110℃～120℃条件下完全溶解，然后以4℃/h～6℃/h的降温速率将物料降到20℃～25℃，离心分离后得到含量大于93%的粗荧蒽；步骤2:将上面得到的93%的粗荧蒽和溶剂粗二甲基乙苯按质量比1∶0.2～0.3的比例加入带有搅拌的重结晶器内，控制搅拌速度20r/min～30r/min，在110℃～120℃条件下完全溶解，然后以10℃/h左右的降温速率将物料降到20℃～25℃，离心分离干燥后得到含量大于97%的工业荧蒽；步骤3:将步骤1得到的滤液倒入中质洗油罐中，做洗苯用；步骤4:将步骤2得到的滤液通过减压蒸馏回收溶剂，溶剂循环利用，回收溶剂后的残油回配到二蒽油或沥青馏出油中继续生产荧蒽馏分。2CN109206293A说明书1/3页一种荧蒽的精制方法技术领域[0001]本发明涉及一种从煤焦油中精制荧蒽的方法，属于化工技术领域。背景技术[0002]荧蒽在煤焦油中的含量约为3.3%，仅次于萘和菲，属含量较高、用途较大的组分。荧蒽可用于生产荧光染料，药物，也可作为非磁性金属表面探伤的荧光剂。近年来，荧蒽及其衍生物在有机发光材料领域的应用越来越受到重视。[0003]在王兆熊、高晋生等编著的《焦化产品的精制和利用》（化学工业出版社，1989）一书中介绍了荧蒽的分离精制方法（P408～411），它以二蒽油或沥青馏出油为原料，减压精馏得到含量大于50%的荧蒽馏分，用溶剂苯或乙醇（70%）和溶剂油（30%）的混合溶剂，溶剂和馏分按质量比为1∶1的比例重结晶两到三次，得到合格荧蒽，但产率只有40%～50%。这种方法产品收率低，对窄馏分要求严格，荧蒽窄馏分中荧蒽∶芘＞4∶1，溶剂使用量较大，所用溶剂的闪点较低，安全隐患大。专利ZL201310027742.9中提到了荧蒽的提取方法，它通过网络控制系统优化生产过程，先精馏得到荧蒽馏分，然后用芳烃复合溶剂洗涤结晶，荧蒽馏分与溶剂的体积比为1∶15，经重复结晶至荧蒽含量合格后，固液分离、干燥得到成品。该方法溶剂消耗过大，不环保。专利ZL201410300491.1采取四炉四塔连续精馏同时生产蒽菲馏份、咔唑馏份、荧蒽馏份、芘馏份和菲馏分，其中荧蒽馏分不用溶剂洗涤，直接结晶即得成品。该方法虽然没有使用溶剂，但荧蒽和芘的沸点差只有11℃，要想获得高质量的荧蒽产品，必然需要极大的回流比，因此该方法的能耗会很大。[0004]本发明的方法就是在总结以上技术优缺点的基础上开发的一种新的荧蒽精制方法，该方法具有溶剂消耗少、能耗低、操作简单、产品质量好、收率高、安全环保等多项优点。发明内容[0005]本发明的目的旨在提供一种荧蒽的精制方法，它以二蒽油或沥青馏出油精馏得到的含量大于50%的荧蒽馏分为原料，通过一次结晶和一次重结晶获得含量大于97%的荧蒽，收率大于80%，继续重结晶可得到99%的精荧蒽。该方法具有溶剂消耗少、能耗低、操作简单、产品质量好、收率高、安全环保等多项优点。[0006]本发明的技术方案由以下步骤组成，其工艺流程框图见图1：步骤1:将含量大于50%的荧蒽馏分和中质洗油按质量比1∶0.4～0.5的比例加入带有搅拌的结晶器内，控制搅拌速度20r/min～30r/min，在110℃～120℃条件下完全溶解，然后以4℃/h～6℃/h的降温速率将物料降到20℃～25℃，离心分离后得到含量大于93%的粗荧蒽；步骤2: