丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法及制备装置.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109265314A(43)申请公布日2019.01.25(21)申请号201811429959.1(22)申请日2018.11.28(71)申请人临沂中天环保科技有限公司地址276616山东省临沂市临港经济开发区团林镇化工园区黄海十路与坪南路交汇处(72)发明人杨桂兵(51)Int.Cl.C07C29/128(2006.01)C07C29/84(2006.01)C07C67/03(2006.01)C07C67/52(2006.01)C07C31/04(2006.01)C07C69/16(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法及制备装置(57)摘要本发明属于化工试剂制备技术领域，涉及丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法及制备装置。本发明的丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，包括：以丙二醇甲醚和醋酸甲酯为原料，在碱性催化剂存在下，经过反应得到丙二醇甲醚醋酸酯和甲醇。本发明以丙二醇甲醚和醋酸甲酯为原料，使用碱性催化剂作为催化剂，进行酯交换反应，提高了反应转化率和收率，缓解了设备腐蚀严重的现象，延长设备的使用年限，催化剂可回收重复利用，降低了生产成本，给丙二醇甲醚醋酸酯的生产提供了一条低成本、高效率、清洁环保、收率高的解决途径，易于推广应用。CN109265314ACN109265314A权利要求书1/2页1.一种丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括：以丙二醇甲醚和醋酸甲酯为原料，在碱性催化剂存在下，经过反应得到丙二醇甲醚醋酸酯和甲醇。2.根据权利要求1所述的丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：以丙二醇甲醚和醋酸甲酯为原料，以碱为催化剂，以反应精馏塔作为反应装置，将丙二醇甲醚、醋酸甲酯和碱性催化剂分别从反应精馏塔的相同或不同部位加入，进行反应；反应精馏塔的塔底采出丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯和碱性催化剂的混合物，经分离后得到丙二醇甲醚醋酸酯产品；反应精馏塔的塔顶采出醋酸甲酯和甲醇的混合物，经分离后得到甲醇以及能够返回至反应精馏塔中进行循环反应的醋酸甲酯。3.根据权利要求2所述的丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述反应包括连续精馏反应或间歇精馏反应，优选为间歇精馏反应；优选地，将丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯和碱性催化剂的混合物送入醚酯分离塔中进行精馏，依次分离出丙二醇甲醚、丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯的混合物以及丙二醇甲醚醋酸酯，其中，丙二醇甲醚返回至原料罐中进行循环利用，和/或，丙二醇甲醚和丙二醇甲醚醋酸酯的混合物返回至原料罐中进行循环利用；优选地，将丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯和碱性催化剂的混合物送入醚酯分离塔中进行精馏，得到釜液为丙二醇甲醚醋酸酯和碱性催化剂的混合液，将所述混合液送入蒸发设备中进行分离，得到丙二醇甲醚醋酸酯产品；优选地，所述蒸发设备为刮板蒸发器。4.根据权利要求2所述的丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，反应精馏塔的塔顶采出包括醋酸甲酯和甲醇的混合物以及醋酸甲酯，醋酸甲酯经塔顶冷凝器冷凝后返回至反应精馏塔中进行循环反应；优选地，利用加盐萃取精馏的方式将醋酸甲酯和甲醇的混合物进行分离；优选地，加盐萃取精馏所采用的萃取剂为醋酸钾水溶液。5.根据权利要求1～4任一项所述的丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，所述碱性催化剂包括碱金属的烷氧化合物和/或碱性树脂催化剂；优选地，所述碱金属的烷氧化合物包括甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠和叔丁醇钾中的至少一种，优选为甲醇钠。6.根据权利要求1～4任一项所述的丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，醋酸甲酯、丙二醇甲醚与碱性催化剂的质量比为（100～150）：（50～65）：（0.8～1.2），优选为（120～130）：（55～60）：1。7.根据权利要求1～4任一项所述的丙二醇甲醚醋酸酯的制备方法，其特征在于，反应温度为100～115℃，优选为105～110℃；和/或，反应时间为4～10h，优选为5～8h。8.一种丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其特征在于，包括丙二醇甲醚原料供应系统、醋酸甲酯原料供应系统、反应装置、丙二醇甲醚醋酸酯产品罐和甲醇产品罐；所述反应装置内装有碱性催化剂；所述丙二醇甲醚原料供应系统和所述醋酸甲酯原料供应系统分别与所述反应装置的2CN109265314A权利要求书2/2页进料口连接，所述丙二醇甲醚醋酸酯产品罐和甲醇产品罐分别与所述反应装置的出料口连接。9.根据权利要求8所述的丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其特征在于，所述反应装置为反应精馏塔，所述反应精馏塔的塔顶与甲醇产品罐连接，所述反应精馏塔的塔底与丙二醇甲醚醋酸酯产品罐连接。10.根据权利要求9所述的丙二醇甲醚醋酸酯的制备装置，其