一种铜钨酸的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109279654A(43)申请公布日2019.01.29(21)申请号201811490804.9(22)申请日2018.12.06(71)申请人盐城工学院地址224051江苏省盐城市希望大道中路1号(72)发明人丁建飞邵荣许伟关荣锋(74)专利代理机构南京业腾知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32321代理人李静(51)Int.Cl.C01G41/00(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称一种铜钨酸的制备方法(57)摘要本发明涉及一种铜钨酸的制备方法，将去离子水加入到带有冷却回流装置的四口烧瓶中，搅拌并加热至80-100℃，然后加入10g钨酸，搅拌至完全溶解，得钨酸溶液；将3.3-4.0g的氢氧化四氨合铜加入到四口烧瓶中，完全溶解后，将所得溶液放入水热合成釜中，80-120℃反应12-36h，将反应液冷却至室温；加浓盐酸进行酸化，然后用乙醚萃取，收集萃取后的上层液，得到铜钨酸乙醚混合物；除去乙醚后，将得到的固体进行干燥，即得。本发明方法操作简单，收率高，得到的产品中残留杂质含量低，纯度高，易工业化生产，制得的铜钨酸适合用于脂肪醇胺催化氧化制备脂肪酸胺,以及氨基酸与脂肪酸催化脱水缩合制备氨基酸类表面活性剂。CN109279654ACN109279654A权利要求书1/1页1.一种铜钨酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将去离子水加入到带有冷却回流装置的四口烧瓶中，搅拌并加热至80-100℃，然后加入10g钨酸，搅拌至完全溶解，得到钨酸溶液；(2)将3.3-4.0g的氢氧化四氨合铜加入到步骤(1)的四口烧瓶中，完全溶解后，将所得的溶液放入水热合成釜中，80-120℃下反应12-36小时，然后将反应液冷却至室温；(3)往步骤(2)的反应液中加入浓盐酸进行酸化，然后用乙醚萃取，收集萃取后的上层液，得到铜钨酸乙醚混合物；(4)除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚，然后将得到的固体进行干燥，得到的浅蓝色固体即为铜钨酸。2.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钨酸分批在1-5小时内加入到四口烧瓶中。3.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述钨酸溶液的质量浓度为18-25％。4.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氢氧化四氨合铜分批在1-5小时内加入到四口烧瓶中。5.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，乙醚萃取的次数为4-10次。6.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，浓盐酸的质量浓度为36％，浓盐酸与去离子水的体积比为1～1.5:1。7.如权利要求1所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚的方法是采用旋转蒸发仪。8.如权利要求1至7任一项所述铜钨酸的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，干燥温度为100-120℃，时间为6-12小时。2CN109279654A说明书1/3页一种铜钨酸的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种铜钨酸的制备方法，具体说，本发明涉及一种以钨酸和氢氧化四氨合铜为原料制备铜钨酸的方法。背景技术[0002]杂多酸由于其具有较强的酸性而被广泛地用作酸催化剂，而且杂多酸具有优异的导电性和强氧化性能，在光催化降解有机废水等方面也得到广泛的应用。通过调变杂原子和金属原子的种类,可合成不同类型的杂多酸材料。[0003]铜钨酸为浅蓝色粉末，其分子式为H6CuW2O10，是一种酸性和氧化性能较强的杂多酸，其在脂肪醇胺催化氧化制备脂肪酸胺,以及氨基酸与脂肪酸催化脱水缩合制备氨基酸类表面活性剂反应中表现出极高的催化性能，但是，目前对于铜钨酸制备方法的研究未见报道。发明内容[0004]本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种铜钨酸的制备方法。[0005]技术方案[0006]一种铜钨酸的制备方法，包括如下步骤：[0007](1)将去离子水加入到带有冷却回流装置的四口烧瓶中，搅拌并加热至80-100℃，然后加入10g钨酸，搅拌至完全溶解，得到钨酸溶液；[0008](2)将3.3-4.0g的氢氧化四氨合铜[Cu(NH3)4](OH)2加入到步骤(1)的四口烧瓶中，完全溶解后，将所得的溶液放入水热合成釜中，80-120℃下反应12-36小时，然后将反应液冷却至室温；[0009](3)往步骤(2)的反应液中加入浓盐酸进行酸化，然后用乙醚萃取，收集萃取后的上层液，得到铜钨酸乙醚混合物；[0010](4)除去铜钨酸乙醚混合物中的乙醚，然后将得到的固体进行干燥，得到的浅蓝色固体即为铜钨酸。[0011]进一步，步骤(1)中，所述钨酸分批在1-5小时内加入到四口烧瓶中。[0012]进