一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109336728A(43)申请公布日2019.02.15(21)申请号201811378677.3(22)申请日2018.11.19(71)申请人鹏辰新材料科技股份有限公司地址215225江苏省苏州市吴江区平望镇西鹏辰新材料科技股份有限公司(72)发明人谈勇谈俊江晓龙乔久昌陈亮(74)专利代理机构常州市权航专利代理有限公司32280代理人陈萍(51)Int.Cl.C07C7/00(2006.01)C07C7/163(2006.01)B01J23/58(2006.01)C07C15/02(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法(57)摘要本发明公开了一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法，包括以下步骤：首先以醋酸钯、硝酸锶为活性组分的原料，以硅溶胶、纳米蒙脱土为载体的原料制得负载型催化剂；然后将C10芳烃在氢气和催化剂的作用下制得氢化油；最后将氢化油泵入到精馏塔内，在一定条件下进行减压精馏，制得1,2,4,5-四甲苯富集液，将上述制得的1,2,4,5-四甲苯富集液加入到冷冻结晶器中，进行冷却、结晶，制得1,2,4,5-四甲苯。该方法操作简单，制得的目标产物收率和纯度高。CN109336728ACN109336728A权利要求书1/1页1.一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将醋酸钯溶于乙酸中制得醋酸钯溶液；将硝酸锶溶于去离子水中制得硝酸锶溶液；（2）制得氢氧化钠溶液，将氢氧化钠溶液分三等份，将两份加入到醋酸钯溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后再40-60℃搅拌处理1-4h，制得含钯胶体溶液；将一份氢氧化钠溶液加入到硝酸锶溶液中，边滴加边搅拌，滴加结束后常温搅拌处理2-3h，制得含锶胶体溶液；（3）将上述含锶胶体溶液、含钯胶体溶液混合均匀，然后加入硅溶胶，60-80℃下搅拌处理6-12h，处理结束后冷却至室温，制得催化剂原液，然后加入纳米蒙脱土，600-1200W功率下超声处理2-7h，然后加入硅烷偶联剂，在70-90℃下搅拌反应4-6h，反应结束后冷却至室温，过滤，依次采用去离子水和无水乙醇洗涤沉淀，真空干燥，制得负载型催化剂；（4）将上述制得的负载型催化剂加入到管式反应器中，将C10不饱和烃加入到管式反应器中，向管式反应器中通入氢气进行反应，制得氢化油；（5）将氢化油泵入到精馏塔内，调节塔内压力为-0.09MPa，启动加热器控制塔顶温度为145-150℃，塔底温度为180-185℃，进行减压精馏，精馏过程的气相经塔顶冷凝器冷凝，冷凝液进入回流罐中；未冷凝气相经塔顶冷凝捕集器冷凝捕集，捕集后的冷凝液进入回流罐中；制得1,2,4,5-四甲苯富集液；（6）将上述制得的1,2,4,5-四甲苯富集液泵入到冷冻结晶器中，夹套通冷冻盐水，控制温度在-25~-15℃，进行冷却、结晶；最后经离心机离心分离，离心后的固体送入压榨机中，进行压榨，压榨后的固体为1,2,4,5-四甲苯。2.如权利要求1所述的一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，所述醋酸钯溶液的质量浓度为10-30%，所述硝酸锶溶液的质量浓度为5-11%。3.如权利要求1所述的一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法，其特征在于，步骤（1）中，所述醋酸钯溶液、硝酸锶溶液的质量比为（1-4）：1。4.如权利要求1所述的一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法，其特征在于，步骤（2）中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为18%。5.如权利要求1所述的一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法，其特征在于，步骤（3）中，纳米蒙脱土、硅烷偶联剂的质量比为1：（0.035-0.065）。6.如权利要求1所述的一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法，其特征在于，步骤（3）中，所述负载型催化剂中，氧化钯、氧化锶、氧化硅、纳米蒙脱土的质量比为（1-3）：1：1：（3-5）。7.如权利要求1所述的一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法，其特征在于，步骤（4）中，氢化油、催化剂的质量比为1：（0.013-0.027）。8.如权利要求1所述的一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法，其特征在于，步骤（4）中，所述反应的温度为140-180℃，氢压为3.5-4.5MPa，氢油体积比为500-700。2CN109336728A说明书1/6页一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法技术领域[0001]本发明涉及1,2,4,5-四甲苯的制备方法，具体的涉及一种1,2,4,5-四甲苯的高效提纯方法。背景技术[0002]1,2,4,5-四甲基苯是均四甲苯是重要的精细化工原料，可作为医药、粉末涂料消光剂、染料、农药、表面活