钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109369332A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811431217.2(22)申请日2018.11.27(71)申请人濮阳市永安化工有限公司地址457000河南省濮阳市黄河路西段(72)发明人王永军(74)专利代理机构长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙)43203代理人吴兰秀(51)Int.Cl.C07C29/74(2006.01)C07C29/88(2006.01)C07C29/92(2006.01)C07C31/22(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法(57)摘要本发明涉及一种钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法，其包括以下步骤：步骤一，沉降；步骤二，过滤；步骤三，滤饼稀释；步骤四，再次过滤。本发明能从缩合液中分离出的钙灰中分离出携带的缩合液，从而提高产品的收率，收率提高了3～5％，且处理后的钙灰几乎不含有缩合液成分，可以作为一般固废处置，比如水泥原料等，降低了残渣的处置费用，也减少了对环境的污染。CN109369332ACN109369332A权利要求书1/1页1.一种钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一，沉降：将钙法三羟甲基丙烷反应生成的缩合液泵送入沉降罐内，向沉降罐内添加质量比为0.01～5％的沉降剂，沉降时间10～60分钟；步骤二，过滤：将步骤一沉降后的溶液抽入过滤机中过滤；步骤三，滤饼稀释：将步骤二过滤后的滤饼放入搅拌釜内，向搅拌釜内加入1～10倍的pH＝1～6的有机酸或无机酸，同时将搅拌釜升温至20～100℃进行稀释；步骤四，再次过滤：将步骤三中搅拌釜内的悬浮液抽入另一板框过滤机进行过滤，过滤后用0.1～1.0Mpa的无油压缩空气或蒸汽通入板框过滤机进行二次压滤，通入时间10～60分钟，过滤下来的液体返回钙法三羟甲基丙烷制备工艺中的蒸发工序，滤饼卸入料仓处置。2.根据权利要求1所述的钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法，其特征在于：所述步骤一中的沉降剂为季胺盐类或聚丙酰胺类或木质表面活性剂中的一种。3.根据权利要求1所述的钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法，其特征在于：所述步骤二中的过滤机采用带有无离子水洗涤的胶带过滤机或板框过滤机。4.根据权利要求1所述的钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法，其特征在于：所述步骤三中的有机酸为一元或多元酸，无机酸为盐酸或硫酸。2CN109369332A说明书1/2页钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法技术领域[0001]本发明涉及三羟甲基丙烷制备技术领域，尤其涉及一种钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法。背景技术[0002]钙法三羟甲基丙烷生产以正丁醛、甲醛在碱性催化剂氢氧化钙或氧化钙的作用下，生成三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、环状三羟甲基丙烷甲缩醛、甲酸钙，经蒸发、离心甲酸钙、精馏、结片、包装等工序。生产过程中所用的催化剂氢氧化钙或氧化钙含量在90-97％之间，其中含有如碳酸钙、碳酸镁、氧化镁、硫酸铁(铝)、二氧化硅等钙灰。杂质的存在影响三羟甲基丙烷及双三羟甲基丙烷的含量和收率。因此，钙法三羟甲基丙烷反应生产的含有三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、环状三羟甲基丙烷甲缩醛、甲酸钙的缩合液必须经过一定分离方式去除钙灰杂质，去除的钙灰中钙灰含液量在10～70％，其内还含有三羟甲基丙烷、双三羟甲基丙烷、环状三羟甲基丙烷甲缩醛、甲酸钙的缩合液，这部分钙灰残渣会对环境造成污染，且处置费用高，还造成了缩合液的浪费。发明内容[0003]针对现有技术的不足，本发明提供一种能从钙灰中分离出缩合液的钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法，提高产品的收率，使钙灰由危险固废降为一般固废，降低了残渣的处置费用，减少对环境的污染。[0004]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：所述钙法三羟甲基丙烷制备工艺中钙灰的处理方法包括以下步骤：[0005]步骤一，沉降：将钙法三羟甲基丙烷反应生成的缩合液泵送入沉降罐内，向沉降罐内添加质量比为0.01～5％的沉降剂，沉降10～60分钟；[0006]步骤二，过滤：将步骤一沉降后的溶液抽入过滤机中过滤；[0007]步骤三，滤饼稀释：将步骤二过滤后的滤饼放入搅拌釜内，向搅拌釜内加入1～10倍的pH＝1～6的有机酸或无机酸，同时将搅拌釜升温至20～100℃进行稀释；[0008]步骤四，再次过滤：将步骤三中搅拌釜内的悬浮液抽入另一板框过滤机进行过滤，过滤后用0.1～1.0Mpa的无油压缩空气或蒸汽通入板框过滤机进行二次压滤，通入时间10～60分钟，过滤下来的液体返回钙法三羟甲基丙烷制备工艺中的蒸发工序，滤饼卸入料仓处置。[0009]在本发明提