一种注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109374781A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811563508.7(22)申请日2018.12.20(71)申请人南京海纳医药科技股份有限公司地址210009江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号15层申请人南京海纳制药有限公司(72)发明人周驰朱峰妍赵思云辛妮王华娟(74)专利代理机构南京思拓知识产权代理事务所(普通合伙)32288代理人吕鹏涛(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)G01N30/14(2006.01)权利要求书1页说明书16页附图17页(54)发明名称一种注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法(57)摘要本发明涉及一种注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，属于化学药物分析方法技术领域。本发明采用梯度洗脱过程可以分离舒巴坦和美洛西林的杂质，同时可以对两种成分的杂质进行归属，有效区分美洛西林和舒巴坦的杂质，专属性高，灵敏度高，回收率高，检测出的杂质多，能快速、有效、准确监控注射用美洛西林钠舒巴坦钠中的有关物质。CN109374781ACN109374781A权利要求书1/1页1.一种注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，其特征在于，该检测方法采用高效液相色谱法，其高效液相色谱条件包括：以流动相A和流动相B为混合流动相进行梯度洗脱，所述流动相A为磷酸盐缓冲溶液，所述流动相B为乙腈；所述梯度洗脱过程包括以下步骤：(1)在0分钟，流动相A和流动相B的体积为98:2；(2)在0-11分钟内，流动相A和流动相B的体积比从98:2匀速渐变至81:19；(3)在11-50分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持81:19不变；(4)在50-80分钟内，流动相A和流动相B的体积比从81:19匀速渐变至30:70；(5)80-85分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持30:70不变；(6)85-87分钟内，流动相A和流动相B的体积比从30:70匀速渐变至98:2；(7)87-94分钟内，流动相A和流动相B的体积比保持98:2不变。2.根据权利要求1所述的注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，其特征在于，所述流动相A为磷酸二氢钾和磷酸氢二钾的混合溶液。3.根据权利要求2所述的注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，其特征在于，流动相A为：每1000ml混合溶液中含有磷酸二氢钾4.9g和磷酸氢二钾0.45g。4.根据权利要求1所述的注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件包括：色谱柱采用十八烷基硅烷键合硅胶柱；优选，色谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm，填料粒径为5μm；更优选为岛津InertsustainC18柱或YMC-PackODS-AQ柱。5.根据权利要求1所述的注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件包括：检测波长为200～230nm。6.根据权利要求1或5所述的注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件包括：检测波长为210nm。7.根据权利要求1所述的注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件包括：柱温为20℃～35℃。8.根据权利要求1或7所述的注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件包括：柱温为25℃。9.根据权利要求1所述的注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件包括：进样量为10～50μl。10.根据权利要求1或9所述的注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱条件包括：进样量为20μl。2CN109374781A说明书1/16页一种注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法技术领域[0001]本发明属于化学药物分析方法技术领域，具体涉及一种注射用美洛西林钠舒巴坦钠中有关物质的检测方法。背景技术[0002]注射用美洛西林钠舒巴坦钠(MezlocillinSodiumandSulbactamSodiumforInjection)，注射用美洛西林钠舒巴坦钠规格为每瓶含有美洛西林1.0g和舒巴坦0.25g与每瓶含有美洛西林2.0g和舒巴坦0.5g。[0003]注射用美洛西林钠舒巴坦钠含β-内酰胺酶抑制剂-舒巴坦，适用于产β-内酰胺酶耐药菌引起的中、重度下列感染性疾病，包括：1.呼吸系统感染：如中耳炎、鼻窦炎、扁桃体炎、咽炎、肺炎、急性支气管炎和慢性支气管炎急性发作、支气管扩张、脓胸、肺脓肿等；2.泌尿生殖系统感染：如肾盂肾炎、膀胱炎和尿道炎等；3.腹腔感染：如胆道感染