利用亚氨基二乙腈料液制备亚氨基二乙酸的装置及方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109369429A(43)申请公布日2019.02.22(21)申请号201811634558.X(22)申请日2018.12.29(71)申请人重庆紫光化工股份有限公司地址402161重庆市永川区化工路426号(72)发明人刘佳唐大家邓建伟范倩玉薛聃(74)专利代理机构北京元本知识产权代理事务所11308代理人黎昌莉(51)Int.Cl.C07C227/26(2006.01)C07C229/16(2006.01)C01C1/242(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称利用亚氨基二乙腈料液制备亚氨基二乙酸的装置及方法(57)摘要本发明属于化工合成领域，具体涉及一种利用亚氨基二乙腈料液制备亚氨基二乙酸的装置和方法。该装置包括依次连接的配酸器、氨水制备器、反应系统、脱色系统、固液分离系统I、蒸发结晶系统、固液分离系统II。其中，固液分离系统II的出液口与脱色系统相连；反应系统的进料口连接有配酸器；固液分离系统I上有氨水进料口。本发明还提供一种利用以上装置制备亚氨基二乙酸的方法。本发明生产过程简化，IDA总收率大为提高，具有较好的经济效益；且本发明工艺流程短、废水少、环保优势明显，能进行规模化生产。CN109369429ACN109369429A权利要求书1/2页1.利用亚氨基二乙腈料液制备亚氨基二乙酸的装置，其特征在于，包括依次连接的配酸器(1)、氨水制备器(2)、反应系统(3)、脱色系统(4)、固液分离系统I(5)、蒸发结晶系统(6)、固液分离系统II(7)；所述固液分离系统Π(7)的出液口与脱色系统(4)相连；所述反应系统(3)的进料口连接配酸器(1)；所述固液分离系统I(5)连接氨水制备器(2)。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述蒸发结晶系统所得的冷凝水循环到配酸器中配制硫酸溶液和/或循环到氨水制备器中配氨水用。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述固液分离系统II得到的浓缩母液进入脱色系统中循环套用。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述亚氨基二乙腈料液是采用氢氰酸、六次甲基四胺和甲醛为原料反应，氨基乙腈加热歧化反应，羟基乙腈与氨基乙腈反应，羟基乙腈和氨为原料反应的一种或几种方式所得。5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，所述亚氨基二乙腈料液还可以来源于本套装置反应得到的反应液、结晶母液、浓缩母液中的一种或几种。6.利用权利要求1-5任一项所述的装置以亚氨基二乙腈料液为原料制备亚氨基二乙酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将质量浓度为65％～75％硫酸溶液加入反应系统，再将亚氨基二乙腈料液加入反应系统中进行水解，反应完成后进行脱色处理得脱色液；2)将氨水加入固液分离系统I，将得到的脱色液转入固液分离系统I，调节料液的PH值为1.5～3，反应后降温结晶，经固液分离系统I分离得亚氨基二乙酸和结晶母液；3)步骤2)得到的结晶母液转入到蒸发结晶系统，同时通入氨，将溶液的pH值调至7-7.5进行蒸发结晶，再经固液分离系统Π分离得硫酸铵和浓缩母液。4)步骤3)从固液分离系统Π得到的浓缩母液进入脱色系统进行循环套用，参与下一轮的反应。7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中反应的温度为100～120℃，脱色的温度为70～90℃。8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，步骤1)中的脱色系统里还加入了活性炭和/或双氧水；所述活性炭的用量为亚氨基二乙酸重量的1％-10％。9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中反应的温度在100～120℃微沸腾状态下蒸出的水经冷凝后循环到脱色系统。10.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤1)中亚氨基二乙腈料液的转化率在90％～97％后转入到脱色系统进行脱色处理。11.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)中固液分离系统I得到的亚氨基二乙酸再经水洗，干燥，即得亚氨基二乙酸产品，洗水循环套用。12.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤2)中加氨调节pH为1.5～3；反应的温度为60～80℃。13.根据权利要求6所述的方法，其特征在于步骤2)中降温结晶的温度为10～40℃，结晶时间为0.5～4h。14.一种利用权利要求1-4任一项所述的装置制备硫酸铵混合物的方法，其特征在于，所述方法以亚氨基二乙腈料液为原料，加水与硫酸发生水解反应，水解产物再与氨连续反2CN109369429A权利要求书2/2页应，经过蒸发结晶得到硫酸铵混合物，所述混合物里含有硫酸铵和少量亚氨基二乙酸。3CN109369429A说明书1/7页利用亚氨基二乙腈料液制备亚氨基二乙酸的装置及方法技术领域[0001]本发明属于化工技术领域，具体涉及一种利用亚氨基二