一种磷石膏晶须的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109385664A(43)申请公布日2019.02.26(21)申请号201811543819.7(22)申请日2018.12.17(71)申请人武汉纺织大学地址430073湖北省武汉市江夏区纺织路1号(72)发明人许杰陈泽琦柏自奎包海峰徐卫林(74)专利代理机构武汉宇晨专利事务所42001代理人王敏锋(51)Int.Cl.C30B29/46(2006.01)C30B7/14(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种磷石膏晶须的制备方法(57)摘要本发明涉及一种磷石膏晶须的制备方法，属于无机材料制备技术领域。本发明以磷石膏为原料，用磷酸三丁酯和硫酸的混合溶液进行预处理；在细菌纤维素分散液中依次加入晶型调控剂和预处理后的磷石膏进行反应，将反应后的混合溶液抽滤，洗涤，干燥即可。本发明制备方法简单，能有效的降低杂质对硫酸钙晶须生成的影响，缩短反应所需时间，解决了现有技术中磷石膏晶须收率低、在非高压条件下不易生产的问题，降低了磷石膏综合利用生产硫酸钙晶须的生产成本。CN109385664ACN109385664A权利要求书1/1页1.一种磷石膏晶须的制备方法，其特征在于，所述的制备方法按以下步骤进行：a.预处理将去离子水、磷石膏、磷酸三丁酯和浓硫酸分别按质量比20：5：2：2混配，得到混合溶液，在90℃恒温条件下，以200r/min搅拌反应1h，取出静置15min，分离上层的磷酸三丁酯和杂质，取下层溶液进行抽滤，抽滤后得到的滤饼用去离子水洗涤，于60℃条件下干燥2h，得到预处理后的磷石膏，备用；b.细菌纤维素分散液的制备将细菌纤维素膜浸泡质量分数1％～4％的氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的温度为70～90℃，浸泡处理1～3小时后，将浸泡处理后的细菌纤维素膜用去离子水清洗干净，然后在60℃条件下干燥2h；按质量比0.15～0.45：10称取干燥后的细菌纤维素膜放入质量分数为25％的酸溶液中搅拌0.5～1h，酸溶液的温度为50℃，搅拌后的混合溶液和去离子水按体积比1：4进行稀释，稀释后的溶液用高速组织捣碎机在10000r/min的转速下分散30min，超声处理30min，得到细菌纤维素分散液；c.磷石膏晶须的制备先将去离子水和步骤b得到的细菌纤维素分散液按体积比4：1进行稀释，然后向稀释后的分散液中依次加入质量分数6～11％的晶型调控剂和5％的步骤a得到的预处理后的磷石膏混配，混合溶液在102～104℃条件下，以160～200r/min搅拌反应3～5h；搅拌反应后的溶液进行抽滤，抽滤后得到的滤饼用90℃去离子水洗涤，然后用有机溶剂洗涤，滤饼于90℃条件下干燥2h，得到磷石膏晶须。2.根据权利要求1所述的一种磷石膏晶须的制备方法，其特征在于：所述的酸溶液为硫酸或盐酸中的一种。3.根据权利要求1所述的一种磷石膏晶须的制备方法，其特征在于：所述的晶型调控剂为氯化钙或氯化镁中的一种或两种的混合。4.根据权利要求1所述的一种磷石膏晶须的制备方法，其特征在于：所述的有机溶剂为乙醇或丙酮中的一种。2CN109385664A说明书1/5页一种磷石膏晶须的制备方法技术领域：[0001]本发明涉及一种磷石膏晶须的制备方法，属于无机材料制备技术领域。背景技术[0002]磷石膏是磷化工企业在生产磷铵化肥或湿法生产磷酸过程中排放的以二水硫酸钙为主要成分的工业副产物。随着石膏产量的不断增加，堆积的磷石膏对当地的环境有很大的破坏作用；近年来，为了从根本上解决磷石膏不断增多的问题，用磷石膏制备具有较高性价比的磷石膏晶须，渐渐受到一些科研机构及厂家的注意，前人在磷石膏预处理方法及其制备晶须等方面开展了大量的研究。[0003]目前国内外开展了采用物理、化学和热处理等净化磷石膏的方法研究。采用硫酸酸浸处理磷石膏可实现可溶性杂质离子的有效脱除，但磷石膏中还含有难溶于硫酸的石英及其包裹物等杂质无法脱除。中国发明专利公开号为CN107557870A公开了一种用磷石膏制备硫酸钙晶须的方法，利用硫酸作为浸出药剂，采取常温浸取、结晶及改性工艺制备了长径比40～120的高纯硫酸钙晶须，吸水率低于0.1％。中国发明专利公开号为CN105442047A公开了一种从工业石膏中提取氟元素的方法，该法通过球磨将磷石膏处理成超细的磷石膏颗粒，然后加入水、助溶剂、晶型调节剂混合搅拌，调节pH为0.5～2.5，于95～100℃反应，反应液过滤后利用筛网筛分出晶须颗粒和含氟硅酸盐和其他金属盐类的混合粉体。中国发明专利公开号为CN104562180A公开了一种磷石膏制备硫酸钙晶须的方法，将磷石膏原料进行粉磨后与稀酸混合，在一定的温度下搅拌反应，将获得的混合液趁热过滤，获得的酸性滤液降温结晶，过滤，洗涤，干燥，获得