一种延胡索乙素的提取方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109400599A(43)申请公布日2019.03.01(21)申请号201811440811.8(22)申请日2018.11.29(71)申请人四川旭阳药业有限责任公司地址643100四川省自贡市荣县旭阳镇附南街998号(72)发明人韩业详杨文生(74)专利代理机构成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229代理人郭艳艳(51)Int.Cl.C07D455/03(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种延胡索乙素的提取方法(57)摘要本发明公开了一种延胡索乙素的提取方法。该方法包括以下步骤：(1)将延胡索置于醋中浸泡30～40min后，加水，煮至溶液全部蒸干为止，粉碎；(2)超声醇提；(3)用石油醚-乙酸乙酯混合液萃取滤液，合并有机相，减压浓缩，然后加入碱液，搅拌均匀后，静置过滤，收集固相产物；(4)将步骤(3)所得固相产物溶解，并加入至非极性大孔树脂中，水洗，然后再用氯仿-甲醇混合液洗脱，并收集合并洗脱液；(5)旋干洗脱液，溶解，再用水饱和乙醚萃取2～3次，合并有机相，蒸干即可。本发明方法能够制备得到高收率和高纯度的延胡索乙素。CN109400599ACN109400599A权利要求书1/1页1.一种延胡索乙素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将延胡索置于醋中浸泡30～40min后，加水，煮至溶液全部蒸干为止，干燥粉碎成粒径为10～50目；所述延胡索与醋的重量比为3～5:1；(2)将粉末颗粒加入70～95％乙醇中，调节pH值为3～5，于40～60℃，300～500W超声提取60～90min，过滤，收集滤液；其中，所述粉末颗粒与乙醇的料液比为1～3:20～40；(3)用石油醚-乙酸乙酯混合液萃取滤液2～3次，合并有机相，减压浓缩，然后加入碱液，搅拌均匀后，静置30～50min，过滤，收集固相产物；其中，所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为1～3:4～8；(4)将步骤(3)所得固相产物溶解，并加入至非极性大孔树脂中，水洗2～3次，然后再用氯仿-甲醇混合液洗脱，并收集合并洗脱液；所述氯仿和甲醇的体积比为3～5:0.5～1；(5)旋干洗脱液，溶解，再用水饱和乙醚萃取2～3次，合并有机相，蒸干即可。2.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(1)中所述延胡索与醋的重量比为5:1。3.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(2)中所述提取的具体过程为：将粉末颗粒加入80％乙醇中，调节pH值为3.5，于40℃，350W超声提取60min。4.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为1:5。5.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(3)中所述碱液为氨水。6.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(4)中所述氯仿和甲醇的体积比为3:1。7.根据权利要求1中所述的延胡索乙素的提取方法，其特征在于，步骤(4)中所述非极性大孔树脂为H103非极性大孔树脂。2CN109400599A说明书1/3页一种延胡索乙素的提取方法技术领域[0001]本发明属于天然药物提取技术领域，具体涉及一种延胡索乙素的提取方法。背景技术[0002]延胡索为罂粟科(Papaveraceae)紫堇属植物延胡索(CorydalisyanhusuoW.T.WangexZ.Y.SuetC.Y.Wu)的干燥块茎，生于低海拔的旷野草丛或缓坡林缘。延胡索味辛、苦，性温，归心、肝、脾经；据古医药书籍记载有活血散瘀、理气止痛的功效，用于胸胁、脘腹疼痛、经闭通经、产后瘀阻、跌扑肿痛等；现代医学表明延胡索还具有良好的镇痛、镇静和催眠的药理作用。[0003]延胡素主要功效成分为生物碱，其含有的生物碱主要为叔胺、季胺类生物碱，而其中起主要作用的延胡索乙素也属于叔胺类生物碱，但现有的工艺在提取制备延胡索乙素时，往往存在杂质多，纯度不足的问题。发明内容[0004]针对现有技术中的上述不足，本发明提供一种延胡索乙素的提取方法，可有效解决现有工艺提取延胡索乙素时，收率和纯度均较低的问题。[0005]为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：[0006]一种延胡索乙素的提取方法，包括以下步骤：[0007](1)将延胡索置于醋中浸泡30～40min后，加水，煮至溶液全部蒸干为止，干燥粉碎成粒径为10～50目；延胡索与醋的重量比为3～5:1；[0008](2)将粉末颗粒加入70～95％乙醇中，调节pH值为3～5，于40～60℃，300～500W超声提取60～90min，过滤，收集滤液；其中，粉末颗粒与乙醇的料液比为1～3:20～40；[0009](3)