一种铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109437287A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811371735.X(22)申请日2018.11.12(71)申请人奈蓝（上海）新材料科技有限公司地址200030上海市徐汇区乐山路33号3幢101室(72)发明人张春明钟伟汪元元(51)Int.Cl.C01G19/02(2006.01)C01G19/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液的制备方法(57)摘要本发明是一种利用原位掺杂共水解的方法制备铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液的方法，该方法具体操作步骤如下：称取五水四氯化锡、三氯化锑、碳酸铯以及双组分螯合剂，将其加入盐酸溶液中并搅拌均匀。再将氨水滴入上述的溶液中，得到沉淀并搅拌以使其反应完全。倒出并真空抽滤，所得沉淀用去离子水反复洗涤，烘干，研细。将上述粉体于空气气氛下在特定温度下煅烧一段时间，所得粉末即为铯锑共掺杂的纳米氧化锡。将制备好的纳米粉体加入纳米研磨机中，同时加入溶剂及分散剂，控制好研磨条件，最终制得纳米分散液。本制备方法制备得到的铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液，粒径小，单分散程度高，导电效率高，红外吸收率高，极大提高了这种粉体的使用效果。CN109437287ACN109437287A权利要求书1/1页1.一种铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液的方法，其特征在于，具体步骤如下：1)首先按照配方将五水四氯化锡、三氯化锑加入盐酸溶液中并搅拌均匀，然后将碳酸铯和双组分螯合剂加入盐酸中，并搅拌均匀。其中五水四氯化锡与三氯化锑的质量比为1∶0.2～1，碳酸铯的质量为五水四氯化锡的0.01～10％，螯合剂的含量为五水四氯化锡总质量的0.1～10％，盐酸浓度为0.5～4mol/L；2)将氨水滴入步骤1制得的溶液中，得到沉淀并搅拌使其反应完全。倒出并真空抽滤，所得沉淀用去离子水反复洗涤，再用无水乙醇洗涤，烘干，研细。其中氨水浓度为0.2～1mol/L；3)将步骤2制得的粉体于空气气氛下在特定温度下(400～800℃)煅烧一段时间(1～3小时)，所得粉末即为铯锑共掺杂的纳米氧化锡；4)将制备好的纳米粉体加入纳米研磨机中，同时加入溶剂及分散剂，控制好研磨条件，最终制得固含量为30％～60％的纳米铯锑共掺杂的氧化锡分散液；其中分散剂含量为铯锑共掺杂的纳米氧化锡粉体质量的2％～50％。2.根据权利要求1所述的一种铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液的方法，其特征在于，步骤1)所述的双组分螯合剂为乙二胺四乙酸、二亚乙基三胺五乙酸、次氮基三乙酸、酒石酸、葡萄糖酸、柠檬酸、羟乙基乙二胺三乙酸、聚甲基丙烯酸、水解聚马来酸酐、有机多元膦酸中的任意两种组合，其中两种螯合剂摩尔比为1∶1。3.根据权利要求1所述的一种铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液的方法，其特征在于，步骤4)所述分散剂为十二烷基硫酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、月桂基磺化琥珀酸单酯二钠、脂肪醇聚氧乙烯醚、磺基琥珀酸单酯二钠、椰油酸单乙醇酰胺磺基琥珀酸单酯二钠、单月桂基磷酸酯、单十二烷基磷酸酯钾、月桂醇醚磷酸酯钾、壬基酚聚氧乙烯醚、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或其组合。2CN109437287A说明书1/4页一种铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米粉体制备领域，具体涉及一种铯锑共掺杂的氧化锡纳米粉体及其分散液的新型制备方法。背景技术[0002]二氧化锡是一种重要的半导体传感器，并且其对可见光具有良好的通透性，在水溶液中具有优良的化学稳定性，且具有特定的导电性和反射红外线辐射的特性，因此在锂电池、太阳能电池、液晶显示、光电子装置、透明导电电极、防红外探测保护等领域也被广泛应用。但是由于其导电性和稳定性不够好，这限制了其应用，为了提高其导电性和稳定性，现在常对其进行掺杂使用。[0003]锑掺杂的二氧化锡是近年来迅速发展的一种新型功能导电材料，它具有特异的光学性能和电学性能，在导电纤维、防静电涂料，半导体极板贮存容器，太阳能电池材料，液晶显示，以及建筑用低辐射率玻璃、红外吸收隔热材料等领域中均有较好的应用。除此之外，它还具有良好的耐候性、化学稳定性以及抗辐射、红外吸收等优点。在国外，这方面的研究起步较早，且研究得广泛而深人。国内最近几年来，也有越来越多的单位开始在这方面研究，并且取得了一些进展。[0004]纳米锑掺杂的二氧化锡的制备一般有固相法、共沉淀法和水热法等几种方法。固相法为传统制备方法，其设备和工艺简单，反应条件容易控制，产率高，成本低，环境污染少，但产品粒度大、掺杂分布不均匀，易团聚、易引入杂质，因此，该法现在的使用越来越少；所谓共沉淀法，就是在溶解有各