一种生产5-羟甲基糠醛的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109439706A(43)申请公布日2019.03.08(21)申请号201811398201.6C13K13/00(2006.01)(22)申请日2018.11.22(71)申请人四川金象赛瑞化工股份有限公司地址620031四川省眉山市东坡区金象化工产业园区(72)发明人郭志刚唐印雷林刘朝慧李旭初武长安李刚王明权(74)专利代理机构成都九鼎天元知识产权代理有限公司51214代理人吕玲钱成岑(51)Int.Cl.C12P17/04(2006.01)C12P19/14(2006.01)C12P19/02(2006.01)C12P7/40(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图5页(54)发明名称一种生产5-羟甲基糠醛的方法(57)摘要本发明属于化工领域，具体为一种生产5-羟甲基糠醛的方法。该方法包括以下步骤：1）对原料进行粉碎，然后加稀硫酸进行浸泡后挤干；2）挤干后的物料进行蒸汽爆破处理；3）将爆破后的物料进行水提后挤干；4）水提液过滤，精制浓缩得木糖液；5）向竹渣中加入酶进行酶解，然后过滤；6）得到的葡萄糖酶解液通过电渗析、超滤膜、纳滤膜分离醋酸、木质素杂质，得到葡萄糖液；7）葡萄糖液在乳化泵中与盐酸及仲辛醇混合；进入撞击流反应器与静态混合器耦合装置进行反应等。本发明大大提高了葡萄糖制取5-羟甲基糠醛的收率和生产效率，省去了萃取溶剂，降低了生产成本和设备投资，生产过程中无废液排放，是绿色环保工艺方法。CN109439706ACN109439706A权利要求书1/2页1.一种生产5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将竹子边角料进行破碎为过20-30目的小颗粒；然后加入稀硫酸浸泡8-12h后，挤干至含水量10-50%；（2）将挤干后的竹粒采用蒸汽爆破法进行爆破处理，得汽爆处理后的竹子物料；（3）将汽爆处理后的竹子物料进行连续水提，同时挤干；得竹子水提液和含水量10-40%竹渣；（4）将步骤（3）中水提液过滤，得到的滤液采用膜进行精制、浓缩得质量浓度为15-25%的木糖液；（5）向步骤（3）中得到的竹渣中加入纤维素酶和β－葡萄糖苷酶进行酶解，酶解完成，进行过滤，得到葡萄糖酶解液和固体渣；固体渣按常规方法去生产复合肥；（6）将步骤（5）中得到的葡萄糖酶解液通过电渗析、超滤膜、纳滤膜分离醋酸、木质素杂质，得到葡萄糖液；（7）将步骤（6）中得到的葡萄糖液在乳化泵中与盐酸及仲辛醇混合后，预热至100-180℃，进入撞击流反应器与静态混合器耦合装置进行反应，得到的反应液冷却至室温，进入离心分离机；（8）分离出的水相用膜浓缩，再进行减压蒸馏，得到固体盐混合物，用3倍体积的仲辛醇洗涤，将其中5-羟甲基糠醛洗出，得到含5-羟甲基糠醛的溶剂混合物；离心分离机分出的溶剂相，通过电渗析膜分离催化剂盐酸和副反应产物甲酸；（9）分离掉盐酸和甲酸的5-羟甲基糠醛与溶剂混合物与步骤（8）得到的洗液混合进入精馏塔，塔顶得到5-羟甲基糠醛产品；塔底物料进入减压蒸馏塔，塔顶得到仲辛醇循环回用；塔底得到副产物乙酰基丙酸。2.根据权利要求1所述生产5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：步骤（1）中，按干物质的质量计，稀硫酸的添加量为竹子边角料的10倍，所述的稀硫酸为质量浓度为0.5%的硫酸。3.根据权利要求1所述生产5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：所述爆破处理采用瞬间爆破器，爆破温度为140-260℃，保温时间60-180s，爆破时间0.00087s。4.根据权利要求1所述生产5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：所述步骤（5）中的竹渣须调节pH值到4.0-5.0，纤维素酶的添加量为30U/g、β－葡萄糖苷酶的添加量为5U/g，酶解条件：48℃条件下进行酶解36-72h。5.根据权利要求1所述生产5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：所述步骤（6）中的葡萄糖酶解液经1000Da超滤膜除去木质素杂质，得到的透过液再经Da100纳滤膜除去糠醛杂质，然后进行浓缩，得到10-20%精制葡萄糖液。6.根据权利要求1所述生产5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于以质量百分含量计，步骤（7）乳化泵中各物质的含量为：葡萄糖15%、水15%、NaCl5%（预先溶于水中）、溶剂仲辛醇61%，质量浓度为36%的盐酸4%作为催化剂。7.根据权利要求1所述生产5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：所述的电渗析膜分离是指分出的溶剂相和仲辛醇洗液一同经过第一级电渗析，分出盐酸返回乳化泵循环使用；第一级处理室混合液打入第二级电渗析器再分离出甲酸作为他用。8.根据权利要求1所述生产5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：塔底得到的物料进入减压蒸馏塔，真空度≤0.098Mpa，温度90~120℃。2CN109439706A权利要求书