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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109499611A(43)申请公布日2019.03.22(21)申请号201811489445.5(22)申请日2018.12.06(71)申请人黄山利臻新材料科技有限公司地址245061安徽省黄山市徽州区文峰路36号(72)发明人孔令洪潘水木方文斌(74)专利代理机构合肥市科融知识产权代理事务所(普通合伙)34126代理人陈思聪(51)Int.Cl.B01J31/06(2006.01)C07D307/89(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种偏苯三酸酐的催化剂制备方法(57)摘要本发明涉及催化剂制备技术领域,具体涉及一种偏苯三酸酐的催化剂制备方法,由以下重量的组份组成,醋酸15-20份、金属离子液2-4份、四溴乙烷和四丁基氯化胺混合液1-1.5份、稳定剂7-9份和表面活性剂5-7份,其制备方法如以下步骤,金属离子液的制备:在装有搅拌器和加热器的反应器中,加入钛、钴和锰中的至少一种和醋酸水溶液,然后加入过氧化氢,在温度为40-140℃的条件下,不断搅拌,搅拌时间为0.5-1.5h,得金属离子液备用,本发明提供了一种偏苯三酸酐的催化剂制备方法,不仅通过在在钛、锰、钴催化剂的基础上增加四溴乙烷和四丁基氯化胺,提高了偏苯三酸酐收率,而且通过表面活性剂和稳定剂的作用下,进一步提高催化剂的使用质量。CN109499611ACN109499611A权利要求书1/1页1.一种偏苯三酸酐的催化剂,其特征在于,由以下重量百分比的组份组成:醋酸10-25份、金属离子液1-5份、四溴乙烷和四丁基氯化胺混合液0.5-2份、稳定剂5-10份和表面活性剂3-8份。2.一种偏苯三酸酐的催化剂,其特征在于,由以下重量百分比的组份组成:醋酸15-20份、金属离子液2-4份、四溴乙烷和四丁基氯化胺混合液1-1.5份、稳定剂7-9份和表面活性剂5-7份。3.一种偏苯三酸酐的催化剂,其特征在于,其制备方法如以下步骤:1)金属离子液的制备:在装有搅拌器和加热器的反应器中,加入钛、钴和锰中的至少一种和醋酸水溶液,然后加入过氧化氢,在温度为40-120℃的条件下,不断搅拌,搅拌时间为0.5-1.5h,得金属离子液备用;2)四溴乙烷和四丁基氯化胺混合液的制备:在装有搅拌器和加热器反应器中,加入四溴乙烷和四丁基氯化胺的质量分数比为1:0.5-1.0,在温度为100-120℃的条件下反应制得混合液备用;3)产物的制备:取适量的上述金属离子液和适量的混合液,加5-10倍体积的醋酸,然后依次加入稳定剂和表面活性剂,在温度为60-180℃的条件下,搅拌反应得所需产物。4.根据权利要求1所述的一种偏苯三酸酐的催化剂制备方法,其特征在于:所述表面活性剂选用聚乙烯吡咯烷酮,所述稳定剂选用硫代月桂酸酐。5.根据权利要求3所述的一种偏苯三酸酐的催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤1)中所述钛或钴或锰与醋酸的摩尔比为1:1-7,所述钛或钴或锰与过氧化氢的摩尔比1:0.01-0.2。6.根据权利要求3所述的一种偏苯三酸酐的催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的醋酸水溶液的浓度为1-5.5g/ml。7.根据权利要求3所述的一种偏苯三酸酐的催化剂制备方法,其特征在于:所述步骤3)中所述金属离子液和所述混合液的质量比1:0.2-0.5。2CN109499611A说明书1/4页一种偏苯三酸酐的催化剂制备方法技术领域[0001]本发明涉及催化剂制备技术领域,具体涉及一种偏苯三酸酐的催化剂制备方法。背景技术[0002]催化剂的作用主要可归结为三个方面:一是提高反应速度,增加反应效率;二是决定反应路径,有优良的选择性,例如只进行氢化、脱氢反应,不发生氢化分解和脱水反应;三是降低反应温度。[0003]众所周知,含有钴(Co2+)、锰(Mn2+)、溴(Br-)中至少两种的均相水溶液组合物主要用于PTA(对苯二甲酸的简称)和TMA(偏苯三酸酐)制造业,并作为催化剂使用,目前国内外通用的PTA催化剂组合物制备方法是采用将购进的晶体醋酸钴、醋酸锰、氢溴酸或四溴乙烷中的至少两种用水或醋酸水溶液溶解制备;还有一种是《化工百科全书》编委会编写的《化工百科全书》,第1版,第6卷(化学工业出版社,北京,1994年8月)记载的由碳酸钴与氢溴酸反应制备溴化钴、第11卷614页记载的由一氧化锰或碳酸锰或氢氧化锰与氢溴酸反应制备溴化锰的方法。[0004]但现有的在制备TMA过程中所加入的含有钴、锰和钛中至少两种的均相水溶液组合物作为催化剂的产率较低,在此基础上增加一定量的四溴乙烷和四丁基氯化胺混合液可进一步提高其产率,在以及现有TMA的催化剂的制备方法上,存在催化剂的稳定性差,催化剂的活性较低,影响TMA的生产的产率,为此我们需要