一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109608335A(43)申请公布日2019.04.12(21)申请号201910083291.8(22)申请日2019.01.29(71)申请人韶关市合众化工有限公司地址512029广东省韶关市武江区西联镇甘棠工业园甘棠九路1号申请人合众（佛山）化工有限公司(72)发明人陈有权康伦国姚东生阳京辉(74)专利代理机构韶关市雷门专利事务所44226代理人周胜明(51)Int.Cl.C07C67/31(2006.01)C07C69/708(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法(57)摘要本发明涉及一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：先加入丙烯酸叔丁酯和叔丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯转化率后，降温，加入酸性物质中和，真空蒸馏脱叔丁醇至其浓度达到要求，降温加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层，加热真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。本发明涉及一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备过程中选择了合适的反应温度，催化剂及其滴加速度，蒸馏真空度和温度，使产品得到了最佳的收率。CN109608335ACN109608335A权利要求书1/1页1.本发明涉及一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法，包括以下步骤：（1）先加入丙烯酸叔丁酯和叔丁醇，加热到要求的反应温度，滴加催化剂溶液，反应到要求的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯转化率后，降温;(2)在步骤（1）所得到的混合物中加入酸性物质中和，真空蒸馏脱己醇至其浓度达到要求，降温;(3)在步骤（2）所得到的混合物中加入碱性物质水溶液中和到中性，静置，分层，分离出水层;(4)加热在步骤（3）所得到的混合物，真空蒸馏脱出轻组分至馏出液达到要求，收集产品。2.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的催化剂包括叔丁醇钠叔丁醇溶液，纯叔丁醇钠，叔丁醇钾叔丁醇溶液，纯叔丁醇钾。3.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的丙烯酸叔丁酯含量为大于99.00%，含水量小于0.3%，叔丁醇的含量为大于99.00%，含水量小于0.3%。4.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的催化剂的加入重量为0.5%到5%。5.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的反应温度为40到48度。6.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的酸性物质包括醋酸，丙酸，丁酸，戊酸，已酸，庚酸，硫酸氢钠。7.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的酸性物质的加入重量为0.2%到5%。8.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的碱性物质包括碳酸钠，亚硫酸二钠，磷酸三钠，氢氧化钠，碳酸钾，亚硫酸二钾，磷酸三钾，氢氧化钾。9.根据权利1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的碱性物质的加入重量为0.2%到5%。10.权利要求1至9任意一项所述的制备方法制备得到的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯，所述3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的含量为95.00%到99.99%，所述3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的含水量小于0.1%，酸值小于0.5mgKOH/g。11.3-叔丁氧基丙酸叔丁酯，包括权利要求10所述的3-叔丁氧基丙酸叔丁酯。2CN109608335A说明书1/3页一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种3-叔丁氧基丙酸叔丁酯的制备方法，属于有机溶剂合成技术领域。技术背景[0002]目前市场上高沸点的溶剂有碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，沸点都是二百四十几度，但是它们是极性溶剂，对于很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，加得量少时，不能很好地降低油漆的粘度和陶瓷原料的粘度，要加入较多的量才能达到粘度的要求，市场需要一些极性不太强的，溶解性好的高沸点溶剂，因此开发了毒性小的溶剂—3-叔丁氧基丙酸叔丁酯，它的沸点和碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯差不多，对很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性好，加入量少就可达到要求。[0003]由于碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯，对于很多高温树脂，油漆，油墨，陶瓷原料等溶解性不好，会使陶瓷表面流平不好，油漆和油墨漆膜流平不好，光泽不高，使用3-叔丁氧基丙酸叔丁酯可以解决这一问题。[0004]一些卷材烤漆流水线要提高产能，要求烘烤时间为几分钟，烘烤温度为两百多度，只使用碳酸丙烯酯，碳酸乙烯酯和其他沸点不高的溶剂时，流平性能不好，光泽不高，达不到要求，使用3-叔丁氧基丙酸叔丁酯也可解决这一问题。发明内容[0005]为克服现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的提供一种能解决问题的溶剂—3-叔丁氧基丙酸叔丁酯。[000