一种反应型受阻胺光稳定剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109678790A(43)申请公布日2019.04.26(21)申请号201910103589.0(22)申请日2019.01.31(71)申请人宿迁联盛科技股份有限公司地址223800江苏省宿迁市宿迁生态化工科技产业园扬子路88号(72)发明人俞秀丽袁开锋胡新利(74)专利代理机构南京众联专利代理有限公司32206代理人顾进(51)Int.Cl.C07D211/44(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种反应型受阻胺光稳定剂及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种反应型受阻胺光稳定剂及其制备方法，将四甲基哌啶醇及其衍生物溶解于溶剂中，加入阻聚剂和α，β-不饱和羧酸酯，并在催化剂作用下进行酯化反应后，水洗脱溶，得到光稳定剂；本发明公开的一种反应型受阻胺光稳定剂及其制备方法，工艺简单、条件温和，生产的产物纯度高，收率在90％以上。其合成方法操作简单，产品颜色浅，透光率好。CN109678790ACN109678790A权利要求书1/1页1.一种反应型受阻胺光稳定剂，其特征在于：该光稳定剂的结构式如式I：其中：R1为H、C1-C18的烷基、氧自由基、C1-C18的烷氧基；R2为H、C1-C4的烷基。2.根据权利要求1所述的一种反应型受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将式II中间体溶解于溶剂中，加入阻聚剂和式III中间体，并在催化剂作用下进行酯化反应后，水洗脱溶，得到光稳定剂式I，其中，R1为H、C1-C18的烷基、氧自由基、C1-C18的烷氧基；R2为H、C1-C4的烷基；R3为H、C1-C4的烷基。3.根据权利要求2所述的一种反应型受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述式II中间体与式III中间体的摩尔比为1∶0.5-4。4.根据权利要求2所述的一种反应型受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为石油醚、正庚烷、正辛烷、正己烷、环己烷、甲苯或二甲苯中的任意一种。5.根据权利要求2所述的一种反应型受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为苯酚、对苯二酚、对羟基苯甲醚或2，4-二甲基-6-叔丁基苯酚中的任意一种。6.根据权利要求2所述的一种反应型受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述式II中间体和式III中间体的质量之和与溶剂质量的比值为1∶0.5-4。7.根据权利要求2所述的一种反应型受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂质量为式III中间体质量的0.01-2％。8.根据权利要求2所述的一种反应型受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂质量为式II中间体质量的0.1-5.0％。9.根据权利要求8所述的一种反应型受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂为甲醇钠、乙醇钠、钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯或钛酸四异丁酯中的任意一种。10.根据权利要求2所述的一种反应型受阻胺光稳定剂的制备方法，其特征在于：所述酯化反应的温度为80-130℃，反应时间2-10小时。2CN109678790A说明书1/3页一种反应型受阻胺光稳定剂及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种反应型受阻胺光稳定剂及其制备方法，属于光稳定剂合成领域。背景技术[0002]受阻胺类光稳定剂(HALS)具有独特的、卓越的光防护性能，因此受到国内外行业界的广泛关注。受阻胺类光稳定剂为具有空间位阻效应的哌啶衍生物，其中含有烷基或烷氧基，连接受阻哌啶基的辅助集团。由于辅助基和取代基有多种不同类型，其品种呈现多样化。例如，功能化受阻胺是在受阻胺类光稳定剂中键合具有紫外吸收、抗热氧化、过氧化物分解等功能的基团，做到一剂多用。低碱性化受阻胺解决了传统受阻胺与含卤树脂、酸性树脂的协同稳定作用差的问题。反应型受阻胺结构中带有反应性基团，提高了受阻胺类光稳定剂在聚合物中的分散性能和光稳定效果。市场上常见的受阻胺光稳定剂有HALS-770，HALS-944，HALS-622等，HALS-770是目前用的比较多的一种低分子量光稳定剂，添加到基体树脂后最重要的一个问题就是比较容易迁移，影响产品的使用。HALS-944，HALS-622是后续开发出的聚合性高分子量的光稳定剂，有效的改善了光稳定剂的迁移问题，但是944、622的聚合对设备、温度、压力提出了更高的要求。目前市场上反应型的受阻胺光稳定剂还比较少，大多处在小试实验阶段，且产品的纯度不高。发明内容[0003]本发明的目的在于提供一种容易制备、工艺相对简单、性能优良的受阻胺光稳定剂的制备方法，反应型受阻胺结构中带有反应性基团，在聚合物制备、加工过程中键合到聚合物主链上，形成带有受阻胺官能团的永久性光稳定聚合物，克服了以往添加型受阻胺光稳定剂由于物理迁移或者挥发而造成的质量损失。[00