基于氯化胆碱低共熔溶剂的水-甲醇-乙醇混合物萃取精馏分离方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109704919A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201811624338.9(22)申请日2018.12.28(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号浙江工业大学科技处(72)发明人章连众崔林芳(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟朱思兰(51)Int.Cl.C07C31/04(2006.01)C07C31/08(2006.01)C07C29/84(2006.01)C07C29/80(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图1页(54)发明名称基于氯化胆碱低共熔溶剂的水-甲醇-乙醇混合物萃取精馏分离方法(57)摘要本发明提供了一种基于氯化胆碱低共熔溶剂的水-甲醇-乙醇混合物萃取精馏分离方法，本发明使用新型萃取剂破坏水-乙醇共沸体系，最终分离出高纯度的甲醇、乙醇产品，操作灵活，设备费用投入少，萃取剂易回收，可循环利用，能有效降低生产成本，采用本发明的技术方法得到的甲醇、乙醇纯度和收率均大于99％。CN109704919ACN109704919A权利要求书1/1页1.一种基于氯化胆碱低共熔溶剂的水-甲醇-乙醇混合物萃取精馏分离方法，其特征在于，所述方法包含以下步骤：(1)将水-甲醇-乙醇混合物和萃取剂加入萃取精馏塔中，由萃取精馏塔塔顶采出包含甲醇-乙醇的轻组分，塔釜采出含水和萃取剂的重组分；所述萃取剂为氯化胆碱与乙二醇以摩尔比1:2组成的低共熔溶剂；所述萃取精馏塔塔板数为30～50，操作条件为常压，溶剂比为0.5～5.0，回流比为0.5～3.0，塔顶温度为65～79℃，塔釜温度为120～150℃；所述水-甲醇-乙醇混合物从萃取精馏塔的第15～40块塔板处进入萃取精馏塔内，萃取剂从第3～10块塔板处进入萃取精馏塔；(2)将步骤(1)中得到的轻组分引入甲醇塔，由甲醇塔塔顶采出甲醇，塔釜采出乙醇；所述甲醇塔塔板数为30～50，操作条件为常压，回流比为12～20，塔顶温度为64～66℃，塔釜温度为77～79℃；所述轻组分从甲醇塔的第18～20块塔板处进入甲醇塔内；(3)将步骤(1)中得到的重组分引入溶剂回收塔，由溶剂回收塔塔顶采出水，塔釜采出萃取剂，并将所得萃取剂引入萃取精馏塔中循环利用；所述溶剂回收塔塔板数为30～50，操作条件为10～20kPa，回流比为0.8～2.0，塔顶温度为43～48℃，塔釜温度为150～155℃；所述重组分从溶剂回收塔的第18～20块塔板处进入溶剂回收塔内。2CN109704919A说明书1/3页基于氯化胆碱低共熔溶剂的水-甲醇-乙醇混合物萃取精馏分离方法(一)技术领域[0001]本发明涉及一种基于氯化胆碱低共熔溶剂的水-甲醇-乙醇混合物萃取精馏分离方法，属于醇-水溶液的分离技术领域。(二)背景技术[0002]在杂环化合物制备、医药原料合成、中药成分提取等化工生产中，经常用到甲醇、乙醇的混合物作为反应介质和提取剂，使用过程中不可避免的引入其他杂质，尤其是水，因而产生大量的醇水溶液。为降低生产成本和保护环境，需将甲醇、乙醇从醇水溶液中分离回收。[0003]甲醇与乙醇的沸点差较大，且不与水共沸，很容易从醇水溶液中分离出来，而乙醇与水在78.2℃共沸，且共沸组成为95.6％(质量分数，下同)的乙醇和4.4％的水。所以，处理醇水溶液的难点在于分离乙醇、水二元物系。对于共沸物系和近共沸物系，工业上一般采用萃取精馏进行分离，因而萃取剂的选择成为研究的重点。[0004]低共熔溶剂被认为是一种新型的离子液体，由铵盐与配位剂组成，其中配位剂可为尿素、羧酸、乙二醇等物质。低共熔溶剂具有与传统离子液体相似的物理化学性质，且具有合成简单和环境友好等特性，并已广泛应用在电化学、催化、有机合成、溶解、萃取以及材料化学领域。作为一类新型的绿色溶剂，低共熔溶剂具有制备简单、价格便宜、无毒可降解、饱和蒸汽压低、设计性强等优点，在萃取精馏应用中可有效降低设备投资、简化分离工艺、降低能耗，具有极大的应用前景。(三)发明内容[0005]本发明的目的在于提供一种水-甲醇-乙醇混合物萃取精馏分离方法。该方法用氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂作为萃取剂，流程简单，能耗低，分离出的甲醇、乙醇产品纯度高。[0006]连续萃取精馏工艺所需设备由萃取精馏塔、甲醇塔和溶剂回收塔组成。萃取精馏塔主要用作水-乙醇共沸体系的分离，其分离效果不仅需要合理的工艺流程和塔结构，而且对萃取剂的用量、进料位置等因素都有要求。甲醇塔主要用作甲醇-乙醇体系的分离，针对水-甲醇-乙醇体系，本发明采用氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂为萃取剂，通过优化完成的操作，最终达到对三者的分离。[0007]本发明的技术方案如下：[0008]一种基于