一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109704998A(43)申请公布日2019.05.03(21)申请号201910019782.6(22)申请日2019.01.09(71)申请人江苏吉华化工有限公司地址224555江苏省盐城市滨海经济开发区沿海工业园(72)发明人邱荣屠国锋袁东波(74)专利代理机构江苏圣典律师事务所32237代理人许峰(51)Int.Cl.C07C303/06(2006.01)C07C309/35(2006.01)权利要求书1页说明书7页(54)发明名称一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法(57)摘要本发明公开了一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，包括：步骤10）将精萘熔化成液萘，将第一硫酸溶液和液萘泵送至第一磺化反应器中，生成α-萘磺酸；步骤20）将物料从第一磺化反应器连续送入转位反应器中，并升温；步骤30）将物料从转位反应器连续送入第二磺化反应器中，并同时加入第二硫酸溶液稀释，降低温度，并同时加入第一发烟硫酸溶液；步骤40）将物料从第二磺化反应器送入第一三磺化反应器，并升温；步骤50）将物料从第一三磺化反应器送入第二三磺化反应器中中，并同时加入第二发烟硫酸溶液，升高温度，得到1，3，6-萘三磺酸。该方法可以实现连续化生产，且生产收率高。CN109704998ACN109704998A权利要求书1/1页1.一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述方法包括：步骤10)将精萘熔化成液萘，将第一硫酸溶液和液萘泵送至第一磺化反应器中，生成α-萘磺酸；步骤20)将物料从第一磺化反应器连续送入转位反应器中，并升温，使得α-萘磺酸转位为β-萘磺酸；步骤30)将物料从转位反应器连续送入第二磺化反应器中，并同时加入第二硫酸溶液稀释，降低温度，并同时加入第一发烟硫酸溶液；步骤40)将物料从第二磺化反应器送入第一三磺化反应器，并升温；步骤50)将物料从第一三磺化反应器送入第二三磺化反应器中中，并同时加入第二发烟硫酸溶液，升高温度，得到1，3，6-萘三磺酸。2.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步骤10)中，在第一磺化反应器中，反应温度为70～100℃，反应时间2～10h。3.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步骤20)中，在转位反应器中，温度升至120～170℃。4.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步骤30)中，在第二磺化反应器中，降低温度至30～80℃。5.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步骤40)中，升温至120～170℃，反应2～10h。6.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步骤50)中，升高温度至120～180℃，反应2～10h。7.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述精萘的质量浓度为90～99.8％，第一硫酸溶液的质量浓度为100％，第二硫酸溶液的质量浓度为100％，第一发烟硫酸溶液中三氧化硫的质量浓度为65％，第二发烟硫酸溶液中三氧化硫的质量浓度为65％。8.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，按照质量份数，所述精萘为12～20份，第一硫酸溶液为15～25份，第二硫酸溶液为15～25份，第一发烟硫酸溶液为35～45份，第二发烟硫酸溶液为4.5～5.5份。9.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述精萘与第一发烟硫酸溶液和第二发烟硫酸溶液中的三氧化硫之和的摩尔比为1:3。10.按照权利要求1所述的高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法，其特征在于，所述步骤10)中，添加液萘的过程中，液萘的加入速度快于配比加入速度。2CN109704998A说明书1/7页一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法技术领域[0001]发明涉及H酸合成领域，具体来说，涉及一种高收率的萘连续磺化制备1，3，6-萘三磺酸的方法。背景技术[0002]H-酸作为一种重要的染料中间体，已有上百年的生产历史。H-酸是染料和合成医药的重要原料，能较好地溶于氢氧化钠、碳酸钠和氨等碱性溶液，能在酸和碱性介质中发生偶合反应，广泛应用偶氮染料合成上。H-酸主要用于生产活性染料、酸性染料、直接染料、偶氮性染料、农药和药物等，用于毛纺、棉纺丝织品、化纤产品、纸张和麻纺织物等高档织物的染色，用途十分广泛。H-酸从问世到现在一直畅销不衰。20