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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109762033A(43)申请公布日2019.05.17(21)申请号201910072965.4(22)申请日2019.01.25(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号(72)发明人陈小龙张辉江丹陆跃乐朱林江范永仙陈翰驰(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟李世玉(51)Int.Cl.C07H15/04(2006.01)C07H1/06(2006.01)C12P19/44(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种甘油葡萄糖苷晶体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种甘油葡萄糖苷晶体的制备方法:将质量浓度8-10%甘油葡萄糖苷水溶液在50-60℃、-0.02~-0.04MPa的条件下浓缩至甘油葡萄糖苷质量浓度为50-55%,获得浓缩液;向浓缩液中加入4-6倍体积的含有体积浓度1-7%石油醚的有机溶剂,在70-80℃下回流反应50-80min后,缓慢降温至45-55℃,趁热加入分子筛或浓硫酸,室温放置40-48h,4-8℃冰箱中冷却结晶2-8天,在相对湿度为10-20%的条件下抽滤,滤饼真空干燥,获得甘油葡萄糖苷晶体;采用本发明方法最终可以得到GG的晶体,且适于GG的大规模生产,收率达到51%,纯度达到86%。CN109762033ACN109762033A权利要求书1/1页1.一种甘油葡萄糖苷晶体的制备方法,其特征在于所述方法按如下步骤进行:(1)将质量浓度8-10%甘油葡萄糖苷水溶液在温度50-60℃、真空度为-0.02~-0.04MPa的条件下旋转蒸发浓缩至甘油葡萄糖苷质量浓度为50-55%,获得浓缩液;(2)向步骤(1)浓缩液中加入4-6倍体积的含有体积浓度1-7%石油醚的有机溶剂,在70-80℃下加热回流反应50-80min,加热回流结束后缓慢降温至45-55℃,趁热加入分子筛或浓硫酸,室温放置40-48h,4-8℃冰箱中冷却结晶2-8天,在相对湿度为10-20%的条件下抽滤,滤饼真空干燥,获得甘油葡萄糖苷晶体;所述有机溶剂为丙酮、无水乙醇或无水甲醇;所述分子筛质量加入量以浓缩液体积计为0.01-0.1g/ml;所述浓硫酸体积加入量以浓缩液体积计为0.05-0.2%。2.如权利要求1所述甘油葡萄糖苷晶体的制备方法,其特征在于步骤(1)所述浓缩温度为55℃,真空度为-0.02MPa。3.如权利要求1所述甘油葡萄糖苷晶体的制备方法,其特征在于步骤(2)中含石油醚的有机溶剂为含体积浓度5%石油醚的丙酮。4.如权利要求1所述甘油葡萄糖苷晶体的制备方法,其特征在于步骤(2)加热回流的温度为80℃,时间为60min,缓慢降温至50℃。5.如权利要求1所述甘油葡萄糖苷晶体的制备方法,其特征在于步骤(2)分子筛为4A分子筛,分子筛质量加入量以浓缩液体积计为0.02g/ml;所述浓硫酸体积加入量以浓缩液体积计为0.1%。6.如权利要求1所述甘油葡萄糖苷晶体的制备方法,其特征在于步骤(2)冷却结晶温度为4℃,时间为7天。7.如权利要求1所述甘油葡萄糖苷晶体的制备方法,其特征在于步骤(2)真空干燥条件为真空度-0.02~-0.04MPa、温度42-45℃。8.如权利要求1所述甘油葡萄糖苷晶体的制备方法,其特征在于步骤(2)真空干燥条件为真空度-0.02MPa,温度45℃,时间24h。2CN109762033A说明书1/5页一种甘油葡萄糖苷晶体的制备方法(一)技术领域[0001]本发明涉及一种化妆品原料的制备,主要为甘油葡萄糖苷(2-O-(α-D-glucopyranosyl)-sn-glycerol,以下简称GG)的结晶工艺。(二)背景技术[0002]GG是一类由甘油分子与葡萄糖分子以糖苷键结合的物质,其通过糖苷键将一个D-吡喃葡萄糖和甘油2号位的羟基偶联。葡萄糖分子的构型结合甘油分子的位置分为多种,目前已经鉴定出六种,但作为天然渗透压抵抗分子的是GG。它是微生物在胁迫条件下合成的一种渗透保护物质,同时还是一种大分子稳定剂,可用于蛋白质药物等的长期保存;更是一种良好的化妆品添加剂,具有保湿,抗氧化和抗衰老等功效;更有研究发现GG还具有治疗过敏性呼吸系统疾病等多种人体保健功效。[0003][0004]由于GG在各个领域具有实用性,因此要求其为保藏稳定性良好、不含杂质或分解物等的高纯度物质。有关GG的合成方法已有报[JournaloftheAgriculturalChemicalSocietyofJapan,64卷,1821-1826页(2000年);AppliedMicrobiology&Biotechnology,100卷,6131-6139页(2016);Applied