一种用钠硝石矿转化法生产硝酸钾的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109835922A(43)申请公布日2019.06.04(21)申请号201711205127.7(22)申请日2017.11.27(71)申请人蔡玉真地址710000陕西省西安市碑林区长乐村2楼2门5层14号(72)发明人蔡玉真(51)Int.Cl.C01D9/02(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称一种用钠硝石矿转化法生产硝酸钾的方法(57)摘要一种用钠硝石矿转化法生产硝酸钾的方法，包括以下步骤：(1)矿石破碎成粒径至≤5cm颗粒；(2)逆流循环浸取：经过2～6级逆流循环浸取，浸取液中硝酸钾的含量将从300～380g/l，上升到390～500g/l，(3)低温分离、洗涤、干燥：浸取完成液经与低温分离母液热交换降温后，再在搅拌条件下降温至-10℃～20℃，保温100分钟-140分钟，进行固液分离，经饱和硝酸钾溶液按产品/硝酸钾溶液约6/1～5/1的重量比进行过滤洗涤，干燥，即得硝酸钾产品，分离后的母液则进入步骤(2)，进行下一次循环。节水40％以上，节能25％以上，单程收率在25％以上，矿石中硝酸钾的总收率95.0％以上。低温分离得到的产品含硝酸钾92％以上，经洗涤后产品含硝酸钾98％以上。适合于低品位钠硝石矿生产硝酸钾。CN109835922ACN109835922A权利要求书1/1页1.一种用钠硝石矿转化法生产硝酸钾的方法，其特征在于，采取逆流循环浸取工艺，具体包括以下步骤：(1)矿石破碎：将钠硝石矿矿石破碎成粒径至≤5cm颗粒；(2)逆流循环浸取：将破碎好的矿石装入逆流浸取柱，将调整后的低温分离母液升温至35℃～70℃后，由高位槽或泵提供其能量自逆流浸取柱底部进入，再从逆流浸取柱上部溢流槽流出，经过2～6级逆流循环浸取，浸取液中硝酸钾的含量将从300～380g/l，上升到390～500g/l，此时的浸取液即为浸取完成液；(3)低温分离、洗涤、干燥：浸取完成液经与低温分离母液热交换降温后，再在搅拌条件下降温至-10℃～20℃，同时保温100分钟-140分钟，其后进行固液分离，分离后的初产品经饱和硝酸钾溶液按产品/硝酸钾溶液约6/1～5/1的重量比进行过滤洗涤后，干燥，即得硝酸钾产品，分离后的母液则进入步骤(2)，进行下一次循环。2CN109835922A说明书1/2页一种用钠硝石矿转化法生产硝酸钾的方法技术领域[0001]本发明涉及一种硝酸钾的生产工艺，尤其是一种用钠硝石矿转化法生产硝酸钾的方法。背景技术[0002]硝酸钾也称为钾硝，是一种白色粉末或菱形结晶体，有冷感和刺激性成味，未提纯为黄色，有良好的物理性状，呈中性，熔点334℃，在400℃分解出氧气，易溶于水，不溶于无水乙醇和乙醚。吸湿性小，在空气中不易潮解结块，是一种强氧化剂，与易燃物、有机物接触能引起燃烧爆炸。工业硝酸钾主要用于制造黑色火药、焰火、导火索、陶瓷釉彩药、玻璃澄清剂、火柴制品、肥料、试剂、玻璃、冶金、氧化剂、食品保存、医药、肉制品的着色剂等。由于硝酸钾所含的氮、钾均呈速效状态，其阴、阳离子均能被作物吸收，所以是一种不含副成分的复合肥料。[0003]工业生产硝酸钾的方法有：(1)离子交换法，如直接用成品硝酸钠和氯化钾一起溶解，重新结晶而制成。(2)复分解法：如申请号为200510094223.X的中国专利申请公开了一种复分解法制备硝酸钾的方法，其原料氯化钾和硝酸铵及工艺水配比后进行冷却结晶得到硝酸钾，母液进行蒸发浓缩再冷析结晶得到氯化铵副产品。(3)转化法：如申请号为200510085769.9的中国专利申请说明书公开了一种硝酸转化法制取硝酸钾的方法，是用硝酸与菱苦土通过中和反应制取硝酸镁溶液，然后加入氯化钾与极少量氢氧化钾反应，通过冷却结晶分离干燥得到硝酸钾。再譬如申请号为01115275.3的中国专利申请说明书公开的一种利用盐湖钾资源和钠硝石制取硝酸钾的方法，是将盐湖钾资源矿与天然钠硝石与水/硝酸钾母液一起混合，调解各成分质量比，进行热溶解转化反应，固液分离的母液进行冷却，析出硝酸钾。[0004]由于离子交换和复分解所用的原料一般为成品，不是对天然矿物中的有效成分进行提取，不适用于矿产资源开发利用。用天然矿产资源转化生产硝酸钾的方法中，由于不同地区矿产资源的成分不同、品位存在较大差异，所以不能照搬通用。[0005]申请号为00118905.0的中国专利申请说明书公开了一种用硝酸盐型固(液)体矿生产硝酸钠(钾)的方法，其中对低品位固体矿以喷淋堆浸的方式提取矿石中有用矿物，用盐田滩晒的方式分离去除浸取液中的伴生矿物，浓缩目的矿物母液，最后分离制得硝酸钠(钾)成品。该方法虽然适合低品位钠硝石矿，但其工艺用水量较大，喷淋浸取时受风地影响较大，浸取液中硝酸钠